Способ определения аминов в газовойхроматографии
Патент 830230
Авторы
Способ определения аминов в газовойхроматографии
Иллюстрации
Реферат
< 830230 оп исдние
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 4. 1.07.79 (2 3 ) 2795488/23 25 с присоединением заявки М (23) П риоритет
Опубликовано 15.05.8 l. Бюллетень Лю18
Дата опубликования описания l8.05.8l (51)М. Кл.
Q 01 Й 27/60
GOl Й 31/08
Гаеударстаеннмй камитет
СССР па делам иаавретеиий и аткрмтий (53) УДК 543. .5 44(088. 8) (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ
В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2 селективности процесса поверхностной ионизации по отношению к аминам. Например, эффективность поверхностной иони6 зации третичных алкиламинов в lO -10Зраз выше, чем эффективность ионизации углеводородов 21.
Однако этот способ не позволяет идентифицировать амины на первичные, вторичные и третичные при анализе неизвестных смесей. тФ
Бель изобретения - повышение точности определения и идентификация аминов тта первичные, вторичные и третичные.
Поставленная цель достигается тем, l$ что согласно способу определения аминов в газовой хроматографии путем разделения смеси в колонке с сорбентом и измерения величины, тока поверхностной ианизации термоэмиттера при пониженном пар,« циальном давлении при пропускании компонентов пропускаемой смеси, параллельно измерению тока поверхностной ионизации проводят измерение ионизации в пламени при пропускании через горелку компонен-
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения аминов в смесях при их хром атографическом разделении.
Известен способ определения аминов при хроматографическом разделении, заключаюшийся в том, что определяют время удержанйя анализируемой компоненты 1).
Однако этот способ не позволяет в ряде случаев производить однозначное отождествление хроматографичексих пи-ков: мнот ие вешества различного хиь.т- . ческого состава имеют при хроматографическом разделении времена удержания близкие или совпадаюптие.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ определения аминов в газовой хроматографии путем, разделения смеси в колонке и измере.: ния величины поверхностной ионизации термоэмиттера при пониженном давлении при пропускании через него разделенных компонентов. Этот способ основан на
У.Х. Расулев, А. Г. Каменев, Э, Я. Зандберг, - -Р. B Головня и М Б Теренса
Ордена Ленина физико-технический институт Ф . Иоффе. и Ордена Ленина институт элементорганических соединений
АН СССР
4
Продолжение таблицы
Пропилбутиламин
Диэтиламин
М етилбутиламин
Третичные амины
Метилдиэтиламин
1340
Трибутиламин
Триэтиламин
790
640
Трипропиламин
l720
1300
1920
50
Бутиламин
Октиламии
-Амиламин
3 8302 тов смеси и по отношению обоих сигналов идентифицирует вид амина.
Отношение сигналов двух параллельно подключенных к хрома:тографической колонке детекторов не зависит от концент5 рапии компонент смеси. Если пламенноионизационный детектор имеет высокую, но приблизительно одинаковую чувствительность к органическим соединениям разных классов, то высокочувствительный
<по отношению к аминам поверхностноионизационный детектор обладает и внутриклассовой селективностью: третичные амины ионизируются с эффективностью в lG-10 раз большей, чем вторичные .Х и в 10 -10 раз большей, чем первич-
4. ные амины. Поэтому по отношению сигналов этих двух детекторов можно производить прямую идентификацию аминов на первичные» вторичные и третичные gp
Пример. Производится анализ различных аминов. Используется хроматограф P с. — Ип сит" х пламенно--ионизаИС ционному детектору (ПИЛ) которого параллельно подключен поверхностно-ионизацион- 5 ный детектор (ПВИД) с термоэмиттером из окисленной молибденовой проволоки.
В хроматограф вводят смеси аминов, растворенные в гексадекане либо пары отдельных аминов. Во всех случаях коли- 30 чество вводимого в хроматограф амина
"6 не превышает 5 10 г. При этом температура термоэмиттера ПВИЙ, обеспечивающая ионизацию. составляет
370 св Скорость газового потока чб- З5 рез ПВИЛ - 1,5 л/ч. Величина сигналов детекторов определяется по высоте пиков на хроматограмме.
Результаты опытов представлены B таблице.
Первичные амины
Гептиламин 10
Йиэтил-и-бутиламин
Лиэтил-изобутиламин
Йиэтил-втор-бутиламин
Лиэтил-третбутиламин
Как видно из таблицы, отношение сигнала ПВИД к сигналу ПИД для первичных аминов составляет < l0, для вторичных
< 10, а для третичных ) 1.0 .2 3
Таким образом, предлагаемый способ позволяет идентифицировать амины в смесях на первичные, вторичные и третичные.
Использование предлагаемого способа определения аминов по сравнению с известным обеспечивает прямую однозначную идентификацию аминов на первичные, вторичные и третичные; существенно ускоряет процесс расшифровки хроматографических пиков (по временам удержания); исключает ошибки в расшифровке хроматограмм, связанные с неразделимо» стью по времени удержания аминов и соединений других классов. С помощью предлагаемого способа можно производить экспрессный функциональный анализ на определение первичных, вторичных и третичных аминов в смесях при их хроматографическом разделении. Преимущества предлагаемого спссоба анализа реализуются при решении ряда аналитических задач в области химии, биологии, медицины, охраны окружающей среды, техники безопасности и др.
Формула изобретения
Гексиламин
Вторичные амины
Этилпропиламин
Э тилбутиламин
Способ определения аминов в газовой .хроматографии путем разделения смеси в колонке с сорбентом и измерения величины тока поверхностной ионизации термоэмиттера при пониженном парциаль330230 ном давлении компонентов пропускаемой смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и идентификации аминов на первичные, вторичные и третичные, параллельно измерению тока поверхностной ионизации проводят измерение ионизации в пламени при пропускании через горелку компонентов смеси и по отношению обоих сигналов идентифицируют вид амина.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
4. Андерсон А. А. и др. Методы газо вой хроматографии в количественном анадизе аминов. ЖАХ., 1978, с. 33, 373. . Авторское свидетельство СССР
14 439747, кл. G 03. N 27/06, l974 (Гязототип) s
Составитель Г. Винокурова
Редактор Т,Веселова Техред Н.Келушак Корректор . В.Бутяга
Заказ 2791/26 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4