Способ получения винилгидридсиланов

Способ получения винилгидридсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ю) Я (u) 830768 А1 (Я) 5 COVF7 68 . СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУВЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ .СВИЛЕПЛЬСТВУ (21) 2876391/04 (22) Зi.01 SO (48) 30;1093 Бюл. hh 3940

P2) Шелудяков ВД; Жунь ВИ.; Чернышев ЕА;

Вженко СД; Вершинин B.C„. Цип орик АП„Усеинов

И.У„Хурбатов Bl. . {54) CAQCOS ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛГИДРИДСИЛАНОВ

830768 йп(СН=СН)з-nSiH, Условия синтеза и выхода винилгидросиланов, получаемых по известному и предлагаемому методу

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения винилгидридсиланов общей формулы где R — метил, атил, фенил; п=Π— 2.

Соединения указанной, общей формулы 10 могут быть использованы как s качестве исходных, так и в качестве добавок при получении кремнийорганических полимеров, Известен способ получения кремнийгидридсодержащих соединений восстановлением хлорсиланов гексагидридалюминатом натрия или его смесью с гидридом натрия в среде тетрагидрофурана, Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому ре- 20 зультату является способ получения вин ил гидр идсил а нов взаимодействием гидридхлорсиланов с винилмагнийхлоридом при нагревании до температуры 5060 С в среде органического растворителя с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 60-70ОС. Выход целевого продукта 55 (; Продолжительность выдержки реакционной среды 5-8 ч.

Недостатками данного способа являют- 30 ся низкий выход целевого продукта, необходимость проведения процесса s среде органического растворителя при повышенной температуре и с достаточно высокой продолжительностью выдержки реакцион- .35 ной смеси.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевых и р одукто в.

Поставленная цель достигается опи- 40 сываемым способом получения винилгидридсиланов указанной общей формулы взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом при температуре 1040ОС с последующей выдержкой 45 реакционной смеси при температуре 1530 С. Выход целевого продукта 70 — 75/.

Продолжительность выдержки 3 — 6 ч.

К отличительным признакам описываемого способа относится осуществление взаимодействия реагентов при температуре

10-40 С с последующей выдержкой реакци онной смеси при температуре 15-30 С.

Проведение процесса в более мягких условиях, т.е. при более низкой температуре, меньшей продолжительности выдержки, и без растворителя, способствует снижению побочных реакций между Si-H-связью гидридхлорсиланов и винилмагнийхлоридом, что приводит к повышению выхода целевого продукта до 75jf и упрощению процесса.

П р и и е р. Получение тривинилсилана..

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником. капелькой воронкой, термометром, помещают раствор винилмагнийхлорида, полученного из 24,3 г (1 моль) магния, в 200 мл тетрагидрофурана (ТГФ). В капельную воронку помещают 45 г (0,33 моль) трихлорсилана. При энергичном перемешивании и охлаждении приливают трихлорсилан к содержимому колбы с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше.40 С. После прибавления всего трихлорсилана выдерживают реакционную смесь при 20ОС в течение 4 ч..После выдержки реакционную смесь разлагают 5-107; ным раствором соляной кислоты. органический слой отделяют и выделяют из него 25,4 г (70$ от теоретического) тривинилсилана с т. кип. 91ОС, пп =1,4390 и 8,8 г тетооавинилсилана с т;кип. 125 С и пр .1,4616.

Данные о получении других соединений представлены в таблице. (56) Авторское свидетельство СССР

М 193511, кл, С 07 F 7/08, 1966.

2. Rosenberg и др; Preparation of зове

Vinylsllenes with Vlnylmagnesium chloride. J.

Org. Chem. 1957, 22, % 10, с. 1200.

830768

Продолжение таблицы. 1" — прототип

Реда ор М,кузнецова Техред М.моргентал Корректор П Гереши

Заказ 3189

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г; Ужгород, ул.Гагарина. 101

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ВИНИЛГИД. РИДСИЛАНОВ . общей формулы .

Я.- СН=СН1з .ВН, где R - метил, этил, фенил; и 0-2, взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом. отличающийся твм, что, с целью упрощения процесса и увели-чения выхода целевого продукта, взаимодействие осуществляют при: температуре

10 - 40 С с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 15 - 30 С.