Способ получения сорбента

Способ получения сорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i() 831168

Союз Советсиик

Социал истичесиик

Реслублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.04,79 (21) 2753453/23 — 26 с присоединением заявки Лев (23) П риоритет— (51 ) M. Кл.

В 01 3 20/10

С.12 Н 1/04

Гевудврвтввииыв комитет

СССР де делам изобрвтеиий и открытиИ

Опубликовано 23.05.81. Бюллетень ¹ 19 (,53) УД К 661.183..12(088.8) Дата опубликования описания 23.05.81 (72) Авторы изобретения (т .-, 3. М. Шприцман, Г. В. Ройтбурд и Т. С. Л кьянец

/:-,.;;: "-" - - ... /

l й,";, "с;, / м k

Научно-производственное агропромышленное объедицение- : "

"Яловены"

/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

Изобретение относится к способам получения сорбентов и может быть использовано в винодельческой,пивоваренной и друтих отраслях пищевой промышленности.для очистки напитков.

Известен способ получения сорбента, в частности силикагеля, модифицированного поливинилпирролидоном, путем осаждения кислотой из водных растворов силикатов в присут,ствии растворимого в воде поливинилпирролидона или его производных (E).

Однако указанным способом удается полуЕ0 чить сорбент, содержащий модифицирующий компонент (поливинилпирролидон) лишь в небольших количествах (в среднем до 10%) за счет окклюдирования при осаждении носите11 ля из раствора. Кроме того, применение такого сорбента для обработки напитков недостаточно эффективно и сопровождается ухудшением качества обрабатываемых напитков за счет перехода в них неконтролируемых количеств

20 растворимого поливинилпирролидона, непрочно связанного с минеральным носителем.

Наиболее близким-к предлагаемому по технической сущности и достигаемому реэультату является способ получения сорбента путем модифицирования минеральных носителей, например диатомита, в процессе полимериэации N-винилпирролидона и полифункциональных мономеров, например дивинилбензола.

Полимериэацию индуцируют радиационным облучением выеокой энергии или свободнорадикальным инициатором в количестве 10—

15% и проводят в атмосфере инертного газа при 50 — 60 С. Данный способ позволяет получить сорбенты с содержанием поливинилпирролидона от 10 до 90%.

Недостатком этого способа является то, что сорбент содержит значительные количества непрореагировавшего мономера (N-.âèíèëïèððîëèäîíà), а также растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в ходе полимериэации напитков. Кроме того, мономер и ниэкомолекулярные фракции гомополимера могут находиться в порах минерального сорбента, и для того, чтобы частично удалить мономер и растворимый поливинилпирролидон, требуется очень длительный и сложный процесс отмывки конечных продуктов.

831168 4 соответствует привитию 31% поливинилпирролидона.

Пример 2. Суспензию 100 r бентонита в 600 мл воды перемешивают в течение

40 мин, затем добавляют 15 r персульфата аммония, нагревают реакционную смесь до

50-60 С и перемешивают 20 мин. По истечении укаэанного времени вводят раствор поливинилпирролидона молекулярной массы 10 тыс. у.е; в 300 мл воды, нагревают смесь до

80 С, выдерживают при этой температуре

15 мин и добавляют 5 r персульфата аммония.

Температуру реакционной смеси повышают до 90 С, вводя еще 2 г персульфата аммония, масса при этом становится вязкой. Медленно при перемешивании добавляют 40 г щелочи (КОН) в 60 мл воды и через 10 мин фильтруют, промывают водой до нейтрзльной реакции и высушивают.

Выход готового продукта 142 r, содержание и 4,2%, что соответствует привитию 35% поливинилпирролидона.

Полученный по предлагаемому способу продукт содержит до 35% поливинилпирролидона> которыи связан с минеральным носителем химически, на что указывают различия, наблюдаемые в ИК-спектрах исходных материалов-сорбента и ниэкомолекулярного поливинилпирролицона .— и конечного продукта — модифицированного сорбента. Конечный продукт легко отмывают от непрореагировавших веществ. Время, затрачиваемое на получение сорбента, по предлагаемому способу сокращается в 5.-10 раз, в сравнении с известным способом.

Сорбент, полученный по предлагаемому способу, действует как эффективный стабипие- затор напитков от коллоидных помутнений, улучшая их качество.

Цель изобретения — интенсификация процес. са модифицирования и повышение качества сорбента за счет снижения количества непрореагировавшего мономера и отсутствия растворимого поливинилпиррол идона, образовавшегося в процессе полимериэации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента для очист ки напитков, включающему модифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекулярного винилпирролидона при 85 -95 С в присутствии инициатора полимеризации, в качестве последнего используют персульфаты

KBJIHB или аммония в шелочном растворе., При этом псрсульфаты калия или аммония берут в количестве 5-8%, щелочь — в количестве 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию ведут при 85-95 С.

Обработка сорбента инициатором радикальной полимеризации обеспечивает образование на его поверхности активных центров, за счет которых осуществляются связь между сорбентом и модифицированным компонентом.

В результате образуется гетерополимер с выхо дом 90 -98%, содержащий 10-90% поливинилпирролидона.

Способ осуществляют следующим образом.

Минеральную основу смешивают с водным раствором персульфата калия или аммония, затем к смеси добавляют низкомолекулярный винилпирролидон, Смесь нагревают до 80—

95 С, а затем добавляют щело -шой раствор, Инициатор полпмериззции добавляют в два приема дпя поддержания постоянной скорости полимеризации.

II р и м е р 1. Готовят суспензшо иэ ,600 г диатомита (кизельгура), 3,0 л воды и 85 г персульфата калия (Ко $ О ) и перем шивают ее с помошью механической мешалки в течение 30 мин. Затем смесь нагревают до 60 С и через 10 мин добавляют 250 r поливинилпирролпдона молекулярной массы

56 тыс. у.с, в 2,0 л воды. Температуру смеси повышают до 80 С, вводят еще 25 r

К $ 0в И выдерживают реакционную смесь 45 при указанной температуре и постоянном перемешивэнии в течение 30 мин. Повышают температуру до 95 С, добавляя при этом еще 15 r пересульфата калия. Затем небольшйми порциями вводят раствор 400 r NaOH в 600 мл водч. Через 10 мин после внесения щелочи продукт отделяют фильтрованием и тщательно промывают на фильтре дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают.

Выход готового продукта 800 г, т.е. 94% от теоретического.

Содержание Ng в продукте, определенное по методу Кьельдаля, составляет 3,63%, что

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента, включйощий модифицирование минеральной основы полимериэацией низкомолекулярного винилпирролидона в присутствии инициатора полимериззции, ( отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса модификации и повышения качества сорбента за счет снижения количества непрореагировавшега мономера и отсутствия растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в процессе полимеризации, в качестве инициатора полимеризации используют персульфаты калия или аммония в щелочном растворе.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что персульфаты каIHH или àììî1 ния берут в количестве 5 — 8%, щелочь — в

5 количестве — 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию осуществляют при 85 — 95 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

831168 6

1. Патент США У 3554759, кл. 99-48, i1971.

2. Патент Великобритании У 1446783, кл. С 3 Р, 18.08.76 (прототип).

Составитель В. Виноградова

Техред М, Рейвес

Корректор С. Шомак

Редактор О. Малец

Тираж 567

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 415

Заказ 3310/34

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4