Способ фотометрического определе-ния вольфрама b сталях
Патент 831737
Авторы
Способ фотометрического определе-ния вольфрама b сталях
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ
Сеоез Сееетских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 030179 (21) 2740697/23-26 (М
С 01 G 41/00
С 01 N 21/27 с присоединением заявки Ио— (23) Приоритет—
Государственный комнтет
СССР
ho делам нзобретеннй н открытнй
Опубликовано 2 0531. Бюллетень ЙВ 19 (53) V+K 543.41..062:546.78 (088,8) Дата опубликования описания 230581 (72) Авторы изобретения
T. В. Агранович, Н. В. Сташкова, В. H. П и В.И.шилов
Институт стандартных образцов Центр
Трудового Красного Знамени научно-И института черной металлургии им. И П.:Бардийй- (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВОЛЬФРАМА В СТАЛЯХ
Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь.зовано при определении вольфрама в сталях.
Известны фотометрические методы определения вольфрама в сталях, содержащих молибден, предусматривающие или экстракционное определение последнего или отделение вольфрама от основы стали щелочью с последующим восстановлением молибдена треххлористым титаном 1) и 2) .
Известен классический роданидный способ определения вольфрама, допускающий отношение молибдена к вольфра- тз му 6:1 Гз).
Однако молибден вызывает помехи, если он присутствует на уровнях, превьваающих 1,5В (3).
Наиболее близким по технической 20 сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения вольфрама в присутствии молибдена с применением реагента
6,7-диокси-2,4-дифенилбенэопиронола.
Большие количества молибдена маскируют тиогликолевой кислотой (4) .
Однако в известном способе молибден не мешает лишь -в соотношении йо:и 10:1. Кроме того, определять 30 вольфрам при помощи диоксихромфенолов измерением оптической плотности водных растворов неудобно из-за наложения окраски реагента на окраску образующегося комплекса и рекомендуется проводить определение вольфрама экстракционно фотаметрическим методом с применением токсичного реагента-хлороформа. Не показана.
Невозможно также определение вольфрама в сталях при совместном присутствии железа и молибдена.
Цель изобретения - повышение селективности определения вольфрама в сталях по отношению к железу и молибдену без отделения от сопутствующих компонентов.
Эта цель достигается путем применения нового реагента 9-пирогаллол-иодистый метилакридиния, который образует комплекс с вольфрамом в среде соляно-ацетатного буферного раствора с рН 5,2-5,3, причем молибден и железо маскируется тиогликолевой кислотой и не мешают определению.
Метод позволяет оПределять микрограммовые количества вольфрама в присутствии 600 мкг молибдена в сталях на фоне сопутствующих компонентов.
831737
Стандартный образец
Содержание вольфрама
Число определений
Получено вольфрама предлагаемым методом
Синтетическая смесь 50 мкг 12
4 8 мкг
СО 303a > (с добавкой молибдена) 0,533%
СО 324а 1,01%
0,535%
1, ООВ
Формула изобретения
Составитель А.Жаворонкова
Редактор Н. Лазаренко Техред С. Мигунова Корректор Г. Назарова .Заказ 3406/41 Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиап ППН "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Установлено, что определению не мешают (3:Ч вес. соотн.) йо (15), Ч, Nb (20), Ti (30), Си (50), Сг (1000)., А1 (400), Ni, Fe (1000), Mn, S i (беэ ограничений) . Синтез реагента одностадийный, прост в исполнении. Исходными веществами для синтеза являются пирогаллол и акридин.
Предлагаемый способ применим для определения вольфрама в сталях, основой которых является железо. По чув ствительности метод аналогичен роданидному (Е = 12000).
Пример. Навеску стали растворяют при нагревании в серной кислоте, разбавленной 1:4, окисляют азотной кислотой до прекращения вспеннвания 15 и кипятят до удаления окислов азота.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостьЮ 100 мп, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 20
20-100 мкг вольфрама, помещают в мерную колбу емкостью 25 мп, прибавляют раствор едкого калия до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге, 0,2 мп 8%-ного раствора тиогликолевой кислоты, через 10 мин прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора фтористого аммония и 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 10 мп соляно-ацетатного буферного раствора с рН 5,2
4 мп, 0,001 м спиртового раствора реагента, доводят до метки этиловым спиртом и перемЕшивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 500 нм относительно реактивного холостого опыта.
Предлагаеьий способ исПольэуется при определении вольфрама в синтетических смесях, имитирующих состав стали с 15-кратным по отношению к вольфраму содержанием молибдена, 40 а также стандартных образцах сталей, содержащих молибден. Результаты опыта приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с извест- 45 ными определять вольфрам в сталях в присутствии избытка молибдена, исключая громоздкие операции отделе ния его от сопутствующих компонентов, что повышает точность и воспроизводимость результатов и сокращает время определения.
Способ фотометрического определения вольфрама в сталях, основанный на образовании комплекса вольфрама с органическим реагентом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения селективности по отношению к железу и молибдена, в качестве органического реагента используют
9-пирогаллол-иодистый метилакридиний, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что определение ведут при рН 5,1-5,3 в присутствии тиогликолевой кислоты.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Сб. "Стандартные образцы в черной металлургии", 1975, 9 4, с. 73-80.
2. Анализ черных металлов, сплавоа и марганцевых руд. 1971, с ° 737.
3. Fogg А.i., Изгiott О.R.
Thorburn 8ыгпв S.Î. uAnaiyst", 95,84ф
1970.
4, Диоксихромфенолы как фотометрические реагенты на вольфрам.
"Журнал. аналитической химии", 1966, т. 21, с. 2 (прототип).