Устройство для ввода проб в жидкостныйхроматограф

Устройство для ввода проб в жидкостныйхроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

832468 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (53)м. кл.з

G 01 и 31/08 (22) Заявлено 0907.79 (21) 2792901/23-25 с присоединением заявки йо—

Госувярственяый коиктет

СССР оо янаи изобретений н открытмй (23) Приоритет— (53) УДК 543. 544 (088.8) Опубликовано 2305.81. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 2505.81 (72) Авторы изобретения

С.И. Волков, В. И. Горяев, B.È. Аникеев и A.Â. Назарчик!

Белорусский государственный институт н@зоцногО хозяйства . им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ЖИДКОСТНЫЙ

ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к хроматографии, а именно к устройствам для ввода проб анализируемых веществ капиллярную колонку жидкостного хроматографа, и может быть использовано при эксплуатации стандартных жидкостных хроматографических приборов с капилляр ными колонками.

Для повышения эффективности работы желательно вводить пробу без остановки потока растворителя, так как в слу-. чае остановки для восстановления ус тановившегося режима в колонке требуется определенное время, поэтому могут возникнуть трудности при определении времени удерживания, иметь возможность изменения объема пробы, который в аналитической жидкости хроматографии колеблется в пределах 5-20 мкм, а в 20 случае применения капиллярных колонок — в пределах 1-5 мкл; устройство должно обладать высокой.воспроизводимостью объем соединительных трубок между устройством и колонкой, а также объемы соединительных каналов в устройстве должны быть минимальными.

Известно устройство для ввода проб в колонку, содержащее микрошпри- ЗО ци или кран-дозатор. Иикрошприц применяют при давлениях, не выше 20 атм. используя при вводе самозатягивающиеся полимерные перегородки (1 ).

При более высоких давлениях микрошприцы используют, как правило, с остановкой потока, что крайне нежелательно, к тому же при работе с микрошприцем при таких условиях трудно добиться воспроизводимости вводимых объ емов.; .

Значительно более удобны в эксплуатации краны-доваторы скользящего и поверхностного типов. Образец заполняет имеющиеся в штоке крана отверстие, объем которого точно известен, после чего шток перемещается (в кранах скользящего типа) или поворачивается (в кранах поворотного типа) в положение, из которого образец вытесняется эталоном в колонку. Ввод образцов с помсщью кранов-дозаторов производится с достаточной воспроизводимостью без остановки потока и легко может быть автоматизирован.

Однако при изготовлени кранов-дозаторов необходима черезвычайно тщательная притирка скользящих поверхностей, что приводит к высокой стоимости таких установок.

832468

При работе с пробами, склонными к образованию осадков, краны быстро выходят из строя в результате попадания .твердых частиц между трущимися поверхностями. Скользящие поверхности, к тому же, очень чувствительны к коррозии. Кроме того, с помощью кранов5 дозаторов можно вводитьв лишь пробы постоянного объема.

Известно также устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф проб, о состоящий из корпуса, дозирующих каналов в нем и системы переключения потоков. Клапаны системы могут находиться в двух положениях: ввод пробы в дозатор и ввод пробы в хроматографическую колонку. В первом положении два клапана перекрывают дозирующие каналы и растворитель .нагнетается в колонку через байпас. В этот момент в канал вводят микрошприцем дозированный объем пробы. Растворитель 20 заполнявший канал, вытесняется через специально предусмотренную щель и открытый третий кран наружу . Во втором положении открывают первые два крана и закрывают третий. Pастворитель, д проходя через дозирующий,канал и спираль, захватывает в канале пробу и переносит ее в колонку. Вместо шприца вворачивают специальную пробку(2)

B известной системе инъекция пробы З производится без остановки потока, объем пробы можно регулировать. .Однако при работе с капиллярными колонками прежде,чем попасть в хромотографическую колонку, анализируемая проба с помощью микрошприца вводится в канал, .имеющий существенно больший объем, чем объем анализируемой пробы, что ведет к понижению концентрации анализируемого вещества, увеличению объема вводимой в колонку пробы, и, 40 следовательно, к расширению пиков анализируемых веществ на хроматограмме. B результате неминуемо снижается чувствительность и ухудшается эффективность разделения. При удалении шприца из системы и вворачивании на

его место пробки существует опасность попадания в колонку и далее в детектор пузырьков воздуха, что ухудшает работу детектора и понижа- 50 ет воспроизводимость ввода.. Кроме того, сама необходимость работы со шприцем исключает возможность автоматизации ввода. Применяемые в системе клапаны чувствительны к осадкам и коррозии, недостаточно надежны при высоких давлениях. Малейшее подтекание клапанов приводит к потерям пробы и ухудшению воспроизводимости хроматограмм.

Цель изобретения - повышение на- бо дежности работы и воспроизводимости дозирования.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемое устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф, содержащее корпус, дозирующие каналы, выполненные в корпусе, и систему переключения потоков, в котором согласно изобретению, система переключения потоков выполнена в виде полимерной мембраны, перекрывающей входные и выходные отверстия каналов в углублениях корпуса и снабжена подвижными штоками, установленными в отверстиях корпуса напротив углублений, а дозирующий канал снабжен приспособлением для изменения его рабочего объема, выполненным в виде калиброванной металлической проволоки с микрометрическим винтом для ее перемещения в канале.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 вид устройства в плане.

Устройство имеет металлический корпус 1, на поверхности которого выполнено пять сферических углублений

2-6. В корпусе просверлейы сквозной канал 7, пересекающий углубления 2 и

3, сквозной канал 8, пересекающий углубления 4 и 5, канал 9, соединяющий каналы 7.и 8 и пересекающий углубление 6, и канал 10, соединяющий каналы 7 и 8 и выведенный на торец корпуса.

Сквозной канал 7 образует на боковых торцах корпуса отверстия 11 и

12, которые используются в дальнейшем для присоединения колонки и вывода избытка анализируемого вещества соответственно. Сквозной канал 8 образует на боковых торцах корпуса отверстия 13 и 14, которые используются в дальнейшем для ввода подвижной фазы и анализируемого вещества соответственно. B канале 10 расположена калиброванная проволока 15, которую можно передвигать по каналу с помощью микрометриче ского винта. На поверхность корпуса 1 наложена эластичная мембрана

16 из полимерного материала, например полиэтилена, прижатая к поверхности с помощью болтов металлической пластиной 17 с- отверстиями над углублениями 2-6, в которые вставлены металлические штоки 18. ф

Устройство работает следующим образом.

Штоки 18 системы могут находиться в двух положениях: ввод пробы в дозатор (A) и ввод пробы в пробы в колонку

В положении А штоки над отверстиями 2 и 5 опускают, под их действием полимерная мембрàíа деформируется и перекрывает каналы 7 и 8 соответственно. Подвижная фаза попадает в устройство через отверстие 11, проходит через канал 9, используемому как байпасная линия (шток над отверстием

6 поднят), и через отверстие 13 попадает в хроматографическую колонку.

В этот момент анализируемое вещество нагнетают через отверстие 12 в дозирующий канал 10 избыточное количест832468

Формула изобретения

f6

9

Puz.g

Составитель Э. Скорняков

Редактор H. Пушненкова Техред H.ковалева Корректор Н. Стец

Тираж 907 Под пис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

3 аказ 3744/74

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 во анализируемого вещества выходит по каналу 8 через отверстие 14 (штоки над отверстиями 3 и 4 подняты). Объем дозирующего канала, и, соответственно, объем вводимой пробы определяется при этом положением калиброванной проволоки в дозирующем канале и при полностью выведенной из канала проволоке он максимален, при полностью введенной — минимален.

В положении Б штоки над отверстиями 3, 4 и 6 опускаются, над отверстиями 2 и 5 поднимают. Подвижная фаза движется по дозирукщему каналу 10, вытесняя из него анализируемое вещество через отверстие 13 в хроматографическую колонку. После этого штоки 5 над отверстиями 2 и 5 опускают, шток над отверстием 6 поднимают и во время всего анализа подвижная фаза поступает в колонку через байпасный канал 9. 20

Предлагаемое устройство обеспечи-. вает высокую надежность и удобство в работе при хорощей воспроизводимости и минимальных потерях при эффективности разделения и чувствительности.

Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф, содержащее корпус, дозирующие каналы, выполненные в корпусе, и систему переключения потоков, отличающийся тем, что, с целью повыаения надежности работы и воспроизводимости дозирования, система переключения потоков выполнена в виде полимерной мембраны, перекрывакщей входные и выходные отверстия каналов в углублениях корпуса, и снабжена подвижными штоками, установленными в отверстиях корпуса напротив углублений, а до-: зирующий канал снабжен приспособлением для изменения его рабочего объема.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 4022065, кл. 73-422, 1977.

2. Луговик Б. А. Жидкостная хроматография под высоким давлением.

Томск. 1976, с. 83-85 (прототип};