Хроматографическая колонка

Хроматографическая колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 1007.79 (2t) 2793686/23-25 (53)М. Кл 3

G 01 N 31/08 с присоединением заявки М—

Гоеударствениый комитет

СССР

IIo Ac4BM изобретений и открытий (23) Г)риоритет

Опубликовано 2305.81. Бюллетень N9 19 (53) УДК 543. 544 (088.8) Дата опубликования описания 250581 (72) Авторы изобретения

Б. П. Кустов и П. Г. Тишин (71) заявители (54 ) ХРОМ ОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при препаративном выделении различных веществ из смесей.

Известны хроматографические колонки, выполненные в виде цилиндрической трубки с круглым, овальным или лепестковым поперечным сечением заполненние частицами сорбенха (1). . Наиболее близкой к предлагаемому изобретению является конструкция хроматографической колонки, внутри корпуса которой, заполненного частицами сорбента, расположены радиальные перегородки кольцевой формы, прилега- 5 ющие к внутренней поверхности стенки корпуса (2j.

Недостатком. известных конструкций хроматографических колонок с различной формой поперечного сечения явля- 20 ется низкая эффективность разделения количеств веществ из-за различных профилей газового потока по сечению колонки. Это обусловлено неравномерной укладкой частиц сорбента по се- . чению колонки, которые укладываются то плотно, то редко, а в некоторых . местах имеются пустоты, наподобие сводов. При заполнении колонок. сорбентом происходит также фракциониро- 30 ванне по размерам. Более крупные располагаются вблизи стенок или наоборот в центре .(зависит от способа засыпки). Поток сорбирующего вещества идет преимущественно по пути наименьшего гидравлического сопротивления, что приводит к размытию хроматографической полосы. При использовании кольцевых радиальных перегородок часть периферийного пространства между перегородками может оказаться незаполненной. Сорбент, расположенный в. этих участках, образует "мертвые" застойные зоны, которые не работают, кроме того, для замены перегородок н для изменения расстояния между ними их необходимо извлекать. При этом необходимо также извлекать частицы сорбента. Кроме этого, перегородки мешают засыпке частиц сорбента и его дальнейшей укладке. Таким об-разом,.при.использовании кольцевых перегородок возникают противоречия: в момент подготовки хроматографической колонки к работе перегородок внутри колонки не должно быть, а в процессе работы они должны находиться внутри колонки. Кроме этого, для измерения размера перегородок и расстояния между ними они должны быть

832469 подвижны в радиальном направлении и способны перемешаться в аксиальном направлении, а в процессе работы они должны быть жесткими и препятствовать проскоку газа вдоль внутренней поверхности стенок.

Цель изобретения — повышение эффективности работы колонки, что достигается за счет воэможности регулирования высоты перегородок и расстояния между ними при использовании изобретения, а также упрощение процесса засыпки колонки частицами сорбента.

Поставленная цель достигается тем, что в хроматографической колонке, содержащей трубчатый корпус с заполненной сорбентом и кольцевые радиальные перегородки, стенки корпуса и кольцевые радиальные перегородки выполнены в виде гибких элементов, причем, форма внешней поверхности элементов повторяет форму их внутренней поверхности, например в виде гофр. Кроме того, внутренний объем гофр заполнен более мелкими частицами сорбента по отношению к частицам сорбента, заполняющим весь остальной объем колонки.

На чертеже представлена конструкция хроматографической колонки, общий вид.

Хроматографическая колонка содержит корпус 1, з аполнен ный частицами сорбента 2, концы выполнены в плавном переходе в циклические распределители 3, установленные по оси колонки. Стенки корпуса выполнены в виде гибких элементов 4, например в виде гофр.

Колонка работает следующим образом.

Газ-носитель с пробой разделяемого вещества поступает через входной цилиндрический распределитель 3 и перемещается к выходному распределению через частицы сорбента 2. При прохождении газовой смеси через колонку смесь не может протекать с большой скоростью вдоль стенки, в результате чего не происходит размытие хро=. матографической полосы.

Кроме этого, поскольку внутренняя поверхность гибких элементов 3 не расположена перпендикулярно направ-. лению движения газового потока в процессе сорбции участвуют частицы сорбента, расположенные во впадинах, причем размеры кольцевых перегородок .образованных внутренней поверхностью гибких элементов 3 можно изменять в процессе работы, причем одновременно меняется расстояние между соседними перегородками.

Формула изобретения

1. Хроматографическая колонка, содержащая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и кольцевые радиальные перегородки, прикрепленные к внутренней поверхности стенки корпуса, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффектив40 ности работы, стенки корпуса и перегородки выполнены в виде гибких элементов, причем, форма внешней поверхности элементов повторяет форму их внутренней поверхности.

2. Колонка по п. 1, о т л и ч а— ю щ а я с я тем, что элементы выполнены в виде гофр.

3. Колонка по пп. 1 и 2, о Ж л ич а ю щ а я с я тем, что внутренний

50 объем гофр заполнен более мелкими частицами сорбента по отношению к частицам сорбента, заполняющим весь остальной объем колонки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Препаративная газовая хроматография. М,, "Мир", 1974, с. 127-130.

2. Сакодынский К. И. и др. Препаративная газовая хроматография М., "Химия", 1972, с. 195.

)G

Использование предлагаемой конструкции хроматографической колонки позволяет повысить эффективность разделения веществ иэ-за более равномерного профиля скоростей газового потока. Кроме того, значительно улучшается процесс заполнения колонки сорбентом, поскольку в процессе уплотнения можно производить укладку путем вибрационного сжатия или растяжения корпуса вдоль продольной оси. Путем подбора частоты вибрации осуществляется управляемое фракционирование частиц сорбента, причем частоту вибрации подбирают таким образом, чтобы периферийная область колонки заполнялась частицами меньшего размера. Если необходимо в процессе работы изменить параметры кольцевых перегородок, то это достаточно сделать сжатием или растяжением корпуса вдоль продольной оси, с одновременным подсыпкой или отсыпкой сорбента. Кроме того, необходимо отметить, что в процессе работы хроматографической колонки происходит размельчение частиц сорбента, что приводит к ухудшению эффективности. В предлагаемой конструкции можно осуществить сжатие гибких стенок корпуса, восстанавливая тем самым, работоспособ ность.

832469

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3744/74

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Г. Винокурова

Редактор -Н. Пушненкова ТехредН.Ковалева Корректор Н ° Стец,