Способ получения -д-маннозы
Патент 833250
Авторы
Классы МПК
Способ получения -д-маннозы
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз C0897clENx
Социелметмчвемма
Рееаублмм (и) 833250 (51) М. Кл.з (53) УДК 615.45: ,;615.7 (088.8) {61) Дополнительное к авт. свид-ву—
1 (22) Заявлено 25.05.78 (21) 2650705/28-13 с присоединением заявки №вЂ”
А61 K35/78
Ьаудэуатааиимб камитат
CCCP ию аллам изабратаииб и етармти1 (23) Приоритет—
Опубликовано 30.05.81 Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 31.05.81 (72) Л вторы изобретения
Н. В. Плеханова, А. Бердикеев, Г. П. Федорченко и (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ф 6-МАННОЗЪ|
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов, ко=
- торые могут быть использованы в медицине.
Известен способ получения л -D-маннозы путем обработки растительного сырья изопропиловым спиртом, гидролиза, упарнвания и нейтрализации раствора с последующей кристаллизацией (1).
Однако выход P-D-ианнозы незначителен и составляет 6,25%.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Эта цель достигается тем, что упаривание проводят до содержания сухих веществ 80—
82% остаток обрабатывают смесью изопро- пилового спирта с метанолом при соотношении 1,5: 1,0 и кристаллизацию осуществляют уксусной кислотой.
Способ осуществляют следующим об. разом.
Обрабатывают корни эремурусов 82%ным изопропнловым спиртом, проводят гидролиз 2,5%-ной соляной кислотой, осветляют и нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5-4,6, упаря ва ют осветлен ный иейтра2 лизованиый раствор до содержания сухих веществ 80 — 82О/а, остаток обрабатывают . смесью изопропилового спирта и метанола в равных количествах и в соотношении смеси к сиропу 1,5: 1,0 выдерживают при 50 — 52 в течение 50 — 60 мин, затем снижают температуру до 20 с последующим выделением кристаллов хлористого кальция с Я-Dманнозой и последующей их промывкой смесью изопропилового спирта и метанола 4 равных соотношениях, Растворимые крисТаллы
10;в воде l: 1 обрабатывают 20 /р-ным раство ом серной кислоты до Н l, âûäå æèâàþò
0 мин, нейтрализуют мелом-до рН 4,5-4,6.
1 добавляют изопропиловый спирт 1: 2 по объему, выдерживают 3 ч, фильтрат упаривают до содержания сухих веществ 87-88% и растворяют при 50 в уксусной кислоте в соотношении 1:3 по объему, охлаждают до 20, дают затравку и кристаллизукгг в течение 3-4 ч.
Пример 1. 1 кг корней Eremurus 1.епа1оа1
За Uved обрабатывают кипящим изопропиловым,спиртом 1:5 в течение одного часа. Корни гидролизуют 2,5%-ным раствором соляной кислоты при 115 в течение 2,5 ч. Полу833250
Формула изобретения
Составитель С. Малготина
Редактор E. Лушникова Текред А. Бойкас Корректор С. Шомак
Закав 3845/4 Тираж 687 Пода н с H0p
ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ЙПП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ченный гидролизат осветляют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5 при 60, выдерживают 30 мин. После осветления фильтрат упаривают под вакуумом при температуре не выше 50 до содержания сухих веществ 80а/о, прибавляют при постоянном перемешивании смесь равных объемов изопропилового спирта и метанола в количестве
l,5: 1 по объему сиропа, выдерживают при
50 . в течение 50 мин, затем снижают температуру до 20 и оставляют выкристаллизовываться. Кристаллы отделяют, промыва-1 ют смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола, растворяют в воде 1: 1, добавляют 20 /о-ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,5, добавляют изопропиловый спирт 1: 2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают до 87а/о-ного содержания сухих веществ. Полученный сироп растворяют прн 50 в уксусной кислоте в соотношении
1:3 по объему, охлаждают до 20, дают затравку и оставляют выкристаллизовываться на 3 ч. Выход 12,8 /о от веса корней.
Т. пл. 130 — 132 (4) Ра© - 14 2 (С = 5 ОНаО).
Пример 2. 1,0 кг корней Eremurus Altaieus (раЩ stev. обрабатывают кипящим
82о/о-ным изопропиловым спиртом 1:5 в течение одного часа. Корни гидролизуют
25a/p íûì раствором соляной кислоты при
1! 5 в течение 2,5 ч. Полученный гидролиэат осветляют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,6 при 60, выдерживают 30 мин
Осветлениый фильтрат упаривают под вакуумом при температуре не выше 50 до содержания сухих веществ 82 /в. Прибавляют при постоянном перемешивании смесь равных объемов изопропилового спирта и метанола в количестве 1,5: l по объему сиропа, выдерживают при 52 в течение 60 мин„ затем снижают температуру до 20 . Кристаллы отделяют, промывают смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола, затем растворяют в воде 1: 1, добавляют 20 /в-ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,6, добавляют изопропиловый спирт I: 2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают. до 88 /о-ного содержания сухих веществ,, полученный сироп растворяют при 50 в уксусной кислоте в соотношении 1: 3 по объему охлаждают до 20, дают затравку и оставляют выкристаллизовываться на 4 ч.
Выход 12 6 /p от веса корней. Т. пл.
130 — 132 (d,) D та = + 14,2 (С = 5,0 На01, Предлагаемый способ позволяет получить чистую P-D-маннозу и увеличить ее выход на 00%. с 6 25о/о до 12,6-12.8 /о.
Способ получения ф -D-маннозы путем обработки растительного сырья изопропиловым спиртом, гидролиза, упаривания, нейтрализации раствора с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание проводят до содержания сухих веществ 80 — 82 /о, остаток обраба30 тывают смесью изопропилового спирта с метанолом при соотношении 1,5: l,Î и кристаллизацию осуществляют уксусной кислотой.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 530685, кл. А 61 К 35/78, 1976.