Способ получения металлическогопорошка

Способ получения металлическогопорошка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

833377

Союз Соеетскик

Социапистическик рес ублик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 30. 10. 79 (21) 2834264/22-02 (5i)M. Кл.

В 22 F 9/14

В 23 P !/02 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Гевудврстввввмй квмнтет

СССР

Опубликовано 30. 05. 81, бюллетень Ля 20

Дата опубликования описания 30.05.81 аю делам взвбрвтений и вткрнтнй (53) УДК 621. 762. . 211 (088. 8) (с

Л. П. фоминский и Э, В, Горожанкин

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА

10 нием (1 ).

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству порошков металлов.

Известен электроэрозионный способ получения мелкодисперсных порошков металлов, основанный на том, что искровой разряд в жидкости вызывает расплавление и разбрызгивание материала электродов в точке их контакта. Микроскопические капельки металла образуют тонкодисперсный Ilo рошок, который выносится течением жидкости. Его отфильтровывают и сушат. Для осуществления повторяющихся разрядов необходимо, чтобы между электродами не возникало короткого замыкания и. в то же время чтобы зазор между электродами был не слишком велик, а достаточен для пробоя прилагаемым электрическим напряжеНедостаток указанного способа— низкая производительность.

Наиболее близким к предлагаемому

1мвляется способ получения порошков, при котором кусочки металла, подлежащего диспергированию, засыпают между двумя электродами, наклонно погруженными в жидкость, так, чтобы расстояние между их нижними концами было меньше расстояния между верхними. Жидкость прокачивают.снизу вверх, При подаче на электроды импульсов напряжения в точках .контактов кусочков друг с другом и с электродами происходят искровые разряды в жидкости, диспергирующие металл как кусочков, так и электродов. Разряды происходят преимущественно у нижних концов электродов. По мере износа концов электродов они подаются в реактор пружинными толкателями,чем обеспечивается непрерывность работы реактора. Для предотвращения загрязнения продукта материалом электродов их изготавливают из того же ма териат а из которого изготовлены

833377! кусочки диспергируемого металла.

Образующийся порошок выносится. течением жидкости, затем его отфильтровывают и сушат. Для предотвращения слипания кусочков металла их периодически перемешивают потоком жидкости, кратковременно увелиличивая ее скорость. В результате того, что скорость жидкости увеличивают кратковременно, ее расход срав- 10 нительно невелик (2), Недостаток известного способа состоит в том, что высокопроизводительному диспергированию поддаются только те металлы, которые образуют 15 на своей поверхности окисную пленку с высоким контактным сопротивлением (алюминий, цинк ). Искровой разряд между кусочками металла в этом способе происходит потому, что поверх- 20 ностная окисная пленка образует диэлектрический зазор между соприкасающимися кусочками, препятствуя возникновению короткого замыкания.

Если же таким способом диспергируют 25 металлы, не образующие диэлектрической поверхностной пленки с высоким

KoHTaKTHbIM сопротивением (нержавеющая сталь, никель, серебро и др), то при электродах из этого же метал- 50 ла контактное сопротивление разрядной цепи слишком мало. Поэтому возрастает вероятность короткого замыкания между электродами и уменьшается вероятность искровых разрядов. В ре- 35 зультате часто повторяющихся коротких замыканий производительность диспергирования оказывается малой, а энергозатраты на единицу продукта.большими. 40

Цель изобретения — повышение производительности диспергирования коррозионностойких металлов и сплавов.

Поставленная цель достигается тем, 45 что в способе получения металлического порошка, включающем электроэрозионное диспергирование в проточной воде частиц металла между электродами и последующее выделение из пульпы порошка, диспергирование частиц металла осуществляют между алюминиевыми электродами, а пульпу перед выделением порошка обрабатывают щелочью или кислотой.

При этом диспергирование ведут в присутствии частиц алюминия.

Когда в разрядную цепь, состоящую ,из частиц пюбого, металла, включен хотя бы один электрод из алюминия, окисная пленка, покрывающая этот электрод, препятствует возникновению в разрядной цепи короткого замыкания, даже если контактное сопротивление между всеми остальными частицами металла между электродами отсутству» ет. В результате исключается режим короткого замыкания мвкду электродами. Загружая же между электродами смесь частиц металла и частиц алюминия, еще более повышают контактное сопротивление разрядной цепи, снижают вероятность локальных коротких замыканий между отдельными частицами в реакторе и повьппают равномерность диспергирования всех частиц металла.

Способ осуществляется следующим образом.

В реактор с электродами, изготовленными из алюминия, загружают частицы металла, подлежащего диспергированию, или смесь частиц металла и кусочков алюминия в весовом отношении металл; алюминий (9-1); (1-1) соответственно. Через реактор прокачивают воду для выноса продуктов электроэрозии и охлаждения реактора so время работы. На электроды подают импульсы напряжения от генератора тока. При этом в точках контакта частиц друг с другом и с электродами возникают искровые разряды в воде. Частицы в реакторе перемешивают либо периодически потоком жидкости, для чего периодически кратковременно повьппают ее скорость, либо постоянно с помощью механической мешалки или вращением реактора.

Поток воды выносит из реактора пульпу, состоящую из геля гидроокиси алюминия со взвешенным в ней порошком диспергированного металла и пузырьков водорода, образующегося при взаимодействии диспергируемого алюминия с водой с образованием гидроокиси алюминия. Из реактора пульпа поступает в сосуд-отстойник, в котором происходит отделение водорода и удаление его продувкой сосуда азотом или воздухом. Затем пульпу отделяют фильтрацией от воды, которую возвращают в цикл.

В полученную пасту с влажностью

80-90Х добавляют раствор щелочи или кислоты и перемешивают смесь при нагреваиии до полного растворения

83337

5 гидроокиси алюминия. Щелочь или кислоту выбирают в зависимости от металла порошка с тем, чтобы гель гидроокиси алюминия растворялся в ней, а металл нет. Гель гидроокиси алюминия, полученный электроэрозионным диспергированием алюминия в воде, растворяется почти всеми щелочами и кислотами без осадка, что .обеспечивает полное удаление гидрооки-,О киси алюминия при последующей отмывке порошка водой. Полученный алюминатный раствор отделяют от порошка ме- талла и направляют на извлечение из него активной гидроокиси алюминия, являющейся ценным побочным продуктом, применяемым в химической промьпиленности. Влажный порошок металла смешивают с чистой горячей водои неитрализуют смесь кислотои 20 или щелочью и отделяют от жидкости, Затем порошок отмывают горячей водой от остатков солей, отделяют от воды и сушат. В результате получают. чистый порошок металла с дисперсностью 0 01-10 мкм с частицами сферической формы.

Пример 1. В реактор с плоскими алюминиевыми электродами (100Х200 мм ), опущенными в реактор под углом 30 к вертикали (угол раствсфа электродов 60 )и с расстоянием между нижними концами электродов

50 мм, загружают 2 кг частиц нержавеющей стали Ст 1<18Н9Т с размерами

3-5 мм.Загрузку производят до 1/3 высоты электродов (70 мм) . В реактор снизу вверх через ситчатое днище подают поток воды с расходом 0,5 м /ч 4

Периодически (раз в минуту ) расход воды увеличивают до 10 м /ч в течение

5 с. При этом в реакторе возникает фонтанирующий кипящий слой, перемешивающий частицы. К электродам прикладывают импульсы напряжения 600 В с частотой повторения импульсов

5 кГц от генератора мощностью 30 кВт.

При этом в реакторе возникают искровые разряды между частицами в воде. у

Выносимую потоком воды из реактора пульпу собирают в сосуд-отстойник емкостью 1 м, который продувают азотом. Пульпу отстаивают в сосуде

6 ч, пока не прекращается выделение из нее водорода. Затем пульпу отфильтровывают на пресс-фильтре от воды, которую возвращают в цикл. В результате получают пасту с влаж7 6 ностью 80Х, состоящую из смеси порошка нержавеющей стали и гидроокиси алюминия с соотношением 2:31 в пересчете на сухое вещество).

Берут 1 кг полученной влажной пасты и смешивают с 2 л 20Х-ного раствора едкого натра при 70-80 С и перемешивают смесь в течение 1 ч до полного растворения геля гидроокиси алюминия,,Раствор отделяют от порошка на центрифуге. Полученный влажный порошок смешивают с 1 л горячей воды и нейтрализуют смесь соляной кислотой. Затем порошок отделяют от жидкости центрифугованием и трижды промывают его водой, для чего поочередно смешивают порошок с 1 л горячей воды, перемешивакп в течение 10 мин и отделяют от воды на центрифуге. Полученный порошок сушат в токе воздуха при 100-150 С.

В результате получают 80 r порошка нержавеющей стали с дисперсностью 0,01 — 10 мкм с частицами сферической формы, Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают смесь час» тиц нержавеющей стали Ст 1XISH9T (1 кг) и частиц алюминия (1 кг).Все остальные операции осуществляют как в примере 1.

Пример 3. В реактор, описанный в примере 1, загружают 2 кг. частиц железа марки Армко. Все операции осуществляют как в примере 1, с тем отличием, что гель гидроокиси алюминия растворяют в 20 -ном растворе едкого кали. В результате полу чают порошок железа.

Пример 4. В реактор, описанный в примере 1, загружают смесь частиц жепеза (1,7 кг) и частиц алюминия (0,3 кг). Все остальные операции осуществляют так же, как в примере 3.

Пример 5. В реактор, описанный в -примере 1, загружают 2 кг часТиц никеля. Все операции осуществляют как в примере 1,с тем отличием,что гель гидроокиси алюминия растворяют в 20Хном растворе соляной кислоты, а нейтрализацию воды первой промывки осуществляют раствором едкого натра, В результате получают порошок никеля.

Пример 6. В реактор, описанный в примере 1, загружают смесь частиц никеля (1,2 кг) и частиц алкичикия (0,8 кг). Все остальные операции осуществляют как в примере 1, 7 83337 п р и м е р 7. Для диспергирования волЬфрама, имеющего плотность

19„1 г/см, реактор описанный в примере I, непригоден, так как предельный развиваемый в нем расход воды (15 м /ч) недостаточен для перемешивания частиц вольфрама. Поэтому частицы вольфрама (ф3 5 мм) в количестве 1 кг диспергируют в реакторе, состоящем из отрезка винипластовой трубы ф80 мм с двумя алюминиевыми электродами в ее торцах. Межэлектродное расстояние составляет 100 мм.

Трубу заполняют частицами не более чем наl/3 ее объема. Труба расположе--1 на горизонтально и непрерывно вращается вокруг оси. При этом загружен-, ные в нее частицы перемешиваются, В электродах имеются отверстия, через которые в реактор с одного торца го подают воду (10 л/ч), а с другого вытекает пульпа.

На электроды подают импульсы напряжения 300 В с частотой повторения импульсов 2 кГц от генератора мощ- 25 ностью 1 кВт. Пульпу собирают в сосуд емкостью. 10 л и отстаивают в течение

6 ч, пока непрекратится выделение из пульпы водорода. Затем пульпу отфильтровывают от воды на вакуум-фильтре. В ЗО результате получают пасту с влаж-. ностью 857., состоящую их смеси порошка вольфрама и гидроокиси алюминия с соотношением 1:1 соответственно (в пересчете.на сухое вещество). Затем з берут 1 кг полученной влажной пасты и смешивают ее с 2 л 207.-ного раствора едкого кали. Смесь перемешивают в течение 1 ч при 70-80 С до полного о растворения геля гидроокиси алюминия. 40

Далее операции проводят как в примере 1. В результате получают 75 r порошка вольфрама.

Пример 8. В реактор, описанный в примере 7, загружают смесь час-45 тиц вольфрама (900 г) и частиц алюминия {100 r) Все остальные операции осуществляют как в примере 7.

Пример 9. В реактор, описанный в примере 7, загружают 1 кг час- Й тиц сплава ПОС-40, содержащего 401

7 8 вес.X олова и 60 вес.7 свинца. Все операции осуществляют как в примере

7. В результате получают порошок из сплава ПОС-40.

Пример 10. В реактор, описанный в примере 7, загружают смесь частиц сплава ПОС-40 (900 г) и частиц алюминия (100 г). Все остальные операции осуществляют как в примере 7.

Величины измеренных удельных энергозатрат генератора на диспергирование и производительности диспергирования,предлагаемым и известным способом представлены в таблице.

Ожидаемый экономический эффект от внедрения предлагаемого способа получения порошка никеля; например, определяется следующим образом, Исходное сырье — никель НЧ (ГОСТ-849-70) — стоит 3400 руб/т.

Энергозатраты на диспергирование составляют 20 кВт.ч/кг. При стоимости электроэнергии 1 коп. за 1 кВт ° ч это соответствует 200 руб/т порошка. Кроме того, для приготовления 1 т порошка никеля расходуется 0,5 т алюминия стоимостью 1000 руб/т и 4 т едкого натра (NaOH) стоимостью 23 руб/т. Итого стоимость сырья для приготовления 1 т порошка составляет 4820 руб. С учетом затра на весь технологический процесс себестоимость порошка никеля, полученного предлагаемым способом, составляет не более 5500 руб/т. В то же время стоимость выпускаемого промышленного порошка никеля аналогичной дисперсности марки lTPHOl-02 (ГОСТ 14086-68), составляет 11100 руб/т. Следовательно экономический эффект от внедрения предлагаемого способа составляет 5500 руб/т.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность диспергирования коррозионностойких металлов и .сплавов, не образующих на своей поверхности диэлектрической пленки с высоким контактным сопротивлением.

833377 . О

1 1 Ст 1Х18Н9Т 1:0

1,5

0,2

150

2,5

2 То же

3 Железо

2,5

l:0

0,3

4. То же 5,6:1

1,5

1:0

0,2

150

2,3

3;2

0 053

0,077

1:О

О, 006

170

9:1

0,33

1:О

0,167

0,5

9:1

П р и м е ч а н н е: В известном способе электроды выполнены из нержавеющей стали Ст 1Х18Н9Т. жжВ известном способе электроды выполнены из вольфрама.

Формула изобретения а пульпу перед выделением пообрабатывают щелочью или кисло1. Способ получения металлического порошка, включающий электроэрозионное диспергирование в проточной so- 4> де частиц металла между электродами и последующее вьщеленне из пульпы порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности диспергирования коррози- 45 онностойких металлов и сплавов, диспергирование частиц металла осу. ществляют между алюминиевыми электроСпособ по п. l, о т л и ч а юс я тем, что диспергирование в присутствии частиц алюмиСоставитель Л. Родина

Редактор И. Михеева ТехредН.Майорош Корректор В. Бутяга

Заказ 3862/10 Тираж 869 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Igm "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 Никель

6 То же

7 ® Вольфрам

8 То же

9 ПОС-40

l0 То же дами, рошка т.ой.

2. щи и ведут ния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 322249, кл. В 23 P 1/02, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

И 663515, кл. В 23 P l/02, 1978 °