Способ получения бромистого водорода
Патент 833471
Авторы
Классы МПК
Способ получения бромистого водорода
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
< 833471 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.10.79 (21) 2780232/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (51) М.К .
C 0l В 7/09
Гееударетвенный квинтет (23) Приоритет—
СССР
Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 06.06.81 (53) УДК 546.141 (088.8) ав делам кзебретений к еткрмтий.
Г. М. Гасанов, М. М. Гусейнов, Ф. А. Исмаилов и Г. А. Рагимов " 3,! (72) Авторы изобретения
Институт хлорорганического синтеза
АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ВОДОРОДА!
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения сухого бромистого водорода, который широко приме няется в органической и аналитической химии.
Известен способ получения бром истого водорода бромированием тетрагидронафта- 5 лина или других углеводородов с последующим дегидробромированием (1).
Этот двухстадийный процесс протекает по схеме
Схр 4 зв с"е < "
СНВ3 Жр
2 2 CBr
Недостатком известного спосо а является низкий выход продукта (47%).
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с бромистым кальциеи при комнатной температуре (2).
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (83%) и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте (98%).
Цель изобретения — повышение выхода продукта до 97,5% и повышение содержания основного вещества в продукте до 99,4%
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения бромистого водорода, заключающимся во взаимодействии бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, причем в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют брсмистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила равном
1: (2,9--3,1) .
При этом, бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью
1 — 2 мл/мин.
Сущность способа заключается в следующем.
В бромистый ацетил, загруженный в трехгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, добавляют по каплям бромистоводородную кислоту. Объемное соотношение бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила поддерживают равным 1:2,9 — 3,1.
Реакция протекает по схеме
СН аСОВг + НВ НсΠ— ъСН ОООН + 2НсиОбъем выделяющегося бромистого водорода измеряют заранее градуированным реометром. Чистоту бромистого водорода, пропущенного через реометр в дистиллированную воду, контролируют О,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.
Пример 1., В трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл бромистого ацетила (d = 1,67 г/см ), при перемешивании добавляют по каплям 40 мл бромистоводородной кислоты (содержание бромистого водорода 46 /о, d — 1,43 г/см ) в течение 1 ч. Объем выделяющегося бромистого водорода измеряют, пропуская его через градуированный реометр. Чистоту полученного газа контролируют 0,1 нвводным раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.
Выход бромистого водорода на взятые продукты составляет 97,3 /о оот т ттееооррииии, а содержание основного вещества в продукте составляет 99,6 /о.
Пример 2. По примеру 1 в колбу загружают 115 мл бромистого ацетила, затем по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. По объему выделяющегося бромистого водорода выход составляет 96,4 /о от теории. Содержание основного вещества в продукте 99,3/о.
Пример 3. По примеру 1 в колбу загружают 125 мл бромистого ацетила, по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. Содержание основного вещества в продукте и выход бромистого водорода составляет 97,6 /o и 99,5 /0 соответственно.
Растворимость бром истого водорода в . уксусной кислоте не превышает 3%, что соответствует уменьшению выхода целевого продукта.
833471
Увеличение объемного соотношения бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила больше 1:31 и уменьшение меньше
1 2,9 приводит к снижению выхода продукта и снижению содержания основного вещества в продукте.
Таким образом, предлагаемый способ, основанный на доступном сырье, позволяет увеличить выход бромистого водорода с
83 /о до 97,5 /о и повысить содержание основного вещества в продукте до 99,4 /о. Кроме
10 того, процесс становится легкорегулируемым.
Формула изобретения
1. Способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания
20 основного вещества в продукте, в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют бромистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кис лоты и бромистого ацетила равном 1:2,9—
3,1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью 1 — 2 мл/мин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
J. Bull $ос. Chim Romania, 1935, № 17, с. 309.
2. Journal Chim. Phys., 1916, № 14, с. 389 (прототип).
Редактор E. Папп
Заказ 3879/! 5
Составитель Л. Ситнова
Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко
Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4