Способ очистки графитовых изделий

Способ очистки графитовых изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскмх

Соцналистическмх

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»>833492 (61) Дополнительное к авт. свид-ву № 394303 (22) Заявлено 12.09.79 (21) 2829676/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл. з

С OI В 31/04

Госудерстееииый ионитет (23) Приоритет—

СССР (53) УДК 661.666. .2 (088. 8) ° Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.06.81

Ilo делан изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

М. А. Авдеенко и 1О. В. Новак (-,е

I с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к технологии очистки графитовых изделий, используемых например, в полпроводниковой технике.

По основному авт. св. № 394303 известен способ очистки графитовых изделий путем нагревания их в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидосодержащим газом с последующим охлаждением в вакууме (1) .

Недостатком известного способа является то, что изделия оказываются загрязненными кислородом, который проникает в них вместе с воздухом во время извлечения охлажденных изделий из вакуума. Промышленный технологический процесс очистки графитовых изделий, основанный на данном способе, предусматривает, что после охлаждения изделий в вакуумной камере ее заполняют воздухом и затем извлекают из нее изделия. При этом происходит загрязнение изделий кислородом, проникающим вместе с воздухом в поры изделий.

Для многих изделий наличие в них кислорода крайне нежелательно или вообще недопустимо, так как он при высоких температурах их эксплуатации окисляет графит и вызывает его эрозию, снижая тем самым механическую прочность изделии и срок их службы. В связи с этим, такие изделия перед эксплуатацией подвергают дополнительной операции — дегазации от кислорода в вакууме при высокой температуре с последующим заполнением их пор инертным газом.

Цель изобретения — предотвращение загрязнения очищенных изделий кислородом путем усовершенствования известного способа очистки.

10 Поставленная цель достигается тем, что изделия очищают путем нагревания в среде инертного газа, затем в смеси с галоидосодержащим газом с последующим охлаждением в вакууме и после охлаждения в вакууме в. изделия подают инертный газ с повышением давления до атмосферного.

Пример. Графитовые тигли для выращивания монокристаллов загружают в графитовом контейнере в электрическую печь сопротивления и герметически закрывают ее.

Тигли нагревают в печи со скоростью

20 С/мин сначала в среде аргона (или гелия), а начиная с 1000 С в смеси аргона (или гелия) с 3 об.,/о дихлордифторметана

833492

Содержание примесей, вес.%

Прецлагаемый (инертный газ-аргон или гелий) -Ч -5 -5 -5 "5 -5

1xlO (1х10 (lх10 (lх10 (1х10 (lх10 (lх10 < lх10

Известный

Зх10 с 1xlO, (lxlO (1х10 (lxlO + lxlO C lxlO < lxlO

1 уме в изделия подают инертный газ с повышением давления до атмосферного.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 394303, кл. 0 01 В 31/04, 1971.

Формула изобретения

Способ очистки графитовых изделий по авт. св. № 394303, отличающийся тем, что с целью предотвращения загрязнения изделий кислородом, после охлаждения в вакуСоставитель Т. Ильинская

Редактор В. Матюхина Техред А. Бойкас Корректор Ю,Иакаренко

Заказ 3880/16 Тираж 505 Подлисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (фреона — !2). Давление в печи атмосферное

При достижении 2400 С, не прекращая подачу смеси газов, проводят изотермическую выдержку в течение 20 мин, после чего подачу газов прекращают, а контейнер с тиглями переносят в камеру охлаждения, герметически закрывают ее и вакуумируют до разряжения порядка 1 10 е мм рт. ст. После охлаждения изделий (тиглей) в камере до

30 — 40 С (приблизительйо за 3 ч) ее заполняют аргоном (или гелием) комнатной температуры до тех пор, пока давление с; ней не сравняется с атмосферным, затем камеру открывают и извлекают из нее очищенные изделия. Содержание металлических примесей в них контролируют спектральным анализом, а содержание кислорода— методом импульсного нагрева.

Сравнительные результаты анализа предлагаемого и известного способов приведены в таблице.

Из представленных данных видно, что предлагаыемый способ по сравнению с известным позволяет получать значительно более низкое содержание кислорода в изде 0 лиях при аналогичном содержании в них металлических примесей. Это говорит о том, что предлагаемый способ позволяет предохранить загрязнение изделий кислородом и за счет этого повысить их эксплуатационные характеристики.