Способ получения модифицированногокремнезема

Способ получения модифицированногокремнезема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ „,)Щ 4РУ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.09.79 (21) 2835021/23-26 (51) М. Кл.

С 01 В 33/18 с присоединением заявки №вЂ”

Гесударетееиимй кемитет (23) Приоритет—

Опубликовано 30,05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.06.81 (53) УДК 661.183..7 (088.8) йо делам изоеретеиий и етирмтий

Г. Я. Губа, В. В. Павлов, А. А. Чуйко, Л. С. Антонова, Н. К. Слободяник, Л. М. Хитрова, В. П. Беляе Н

Ю. С. Тарасевич, М. И. Хома и И. Д. Щербатю (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени инстит химии им. Л. В. Писаржевского АН Укра и Специальное конструкторское-технологи с экспериментальным производством институт химии им. Л. В. Писаржевск (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО

КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к получению активных наполнителей на основе кремнезема, которые могут быть использованы в производстве клеев, лаков, красок, резин и пластиков, в частности на основе полиуретановых полимеров, получаемых путем сополимеризации изоцианатов.

Известен способ получения модифицированного кремнезема путем обработки поверхности аэросила парами бутилизоцианата (1), Однако в известном способе процесс хемосорбции протекает весьма медленно (через сутки прививается лишь около 30% изоцианатных групп).

Наиболее, близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения модифицированного кремнезема путем обработки поверхности кремнезема парами бутилизоцианата в присутствии катализатора — пиридина или его производных при комнатной температуре (2).

Присутствие катализатора ускоряет процесс получения модифицированного кремнезема по сравнению с описанным выше. Однако даже в наиболее оптимальных условиях — в присутствии е -пиколина в качестве катализатора — процесс хемосорбции за

2 ч протекает лишь на 70%, после чего устанавливается равновесие, которое в дальнейшем сдвинуть не удается. Тем самым, не обеспечивается полная степень модифицирования.

Цель изобретения — ускорение процесса и увеличение степени модифицирования.

10 Поставленная цель достигается тем, что обработку ведут при температуре 90 — 100 С, в качестве изоцианата используют толуилендиизоцианат, а в качестве амина — диэтиламин или триэтиламин.

При этом амин используют в количест1 ве 1,5 — 3,0 вес.% толуилендиизоцианата.

Способ осуществляют следующим образом.

100 г аэросила марки А/300, предвари10 тельно термовакуумированного (тренированного при 200 С) в течение 1 ч, обрабатывают парами толуилендиизоцианата и алифатического амина, взятых в двухкратном

833497

Таблица 1

0,36

1,5

90

1,5

0,36

0,36

100

1,5

lOO

100

100

0,72

3,0

100

0,36

0,72

1,5

lO

100

3,0

100

100

100

Таблица 2

Время хемосорбции, мин

120

120

120

120

100

40

70 избытке по отношению к количеству аэросила, например, диэтил- или триэтиламина при 90 — 100 С в течение 10 — 15 мин. Избыток модификатора удаляют вакуумированием. Полноту химической прививки изоцианата контролируют методом ИКС по ис24,0

24,0

24,0

24,0

24,0

24,0

Как видно из табл. 1, полная хемосорбция достигается уже при обработке кремнезема толуилендиизоцианатом и триэтиламином в течение 10 мин при 90 С. Полнота хемосорбции выражена в виде процентного содержания гидроксильных групп поверхности, вступивших в реакцию с изоцианатом.

Полнота хемосорбции, 7 100

Формула изобретения

1. Способ получения модифицированного кремнезема путем обработки последнего изоцианатом в присутствии амина, отличаюи ийся тем, что, с целью ускорения процесчезновению полосы поглощения при 3750 см, принадлежащей колебаниям гидроксильных групп.

Технологические параметры модифицирования кремнезема сведены в табл. 1, В табл. 2 приведены значения времени и полноты хемосорбции изоцианата поверхностью кремнезема при модифицировании по предлагаемому и известному способах.

Как видно из табл, 2, время проведения процесса сокращается почти в 10 раз по сравнению с известным способом. са и увеличения степени модифицирования. обработку ведут при температуре 90 — 100 С в качестве изоцианата используют толуилендиизоцианат, а в качестве амина — диэтиламин или триэтиламин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что амин используют в количестве 1,5—

3,0 вес.% толуилендиизоцианата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кулик Н. В., Негиевич А. А. Курган Н. П. и Качан А. А. Сорбция паров бу833497 тилизоцианата на аэросиле — «Украинский химический журнал», т. XXXVI, 1970, № 9, с 882.

2. Кулик Н. В. Негиевич Л. А. и Качан А. А. Катализ пиридином и его произ5 водными взаимодействия изоцианатов с аэросилом. ТЭХ, 3, 1972, вып. 8, с. 366 (прототип).

Составитель Л. Андр11цкая

Редактор В. Матюхина Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Заказ 3880/16 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4