Способ определения гидроокиси натрия

Способ определения гидроокиси натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТВЛЬСТВУ ()833505 ф (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 0406,79 (21) 2775445/23-26 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 3005.81. Бюллетень М 20

/ р1)м. к,.з

С 01 D 1/04

G 01 N 27/46

Государствеииый комитет

СССР ио хелаи изобретений и открытий (53) УДК 546.33 543. .257.1(088.8) Дата опубликования описания 30D 5.81

Ч 1

I ( 4

1

Восточный научно-исследовательский углехи4нческий институт (72) Авторы изобретения

С. Г.Дятел, А.И. Кусова и П.Н.Горелов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСИ НАТРИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидроокиси натрия, и может быть использовано прн анализе объек5 тов, содержащих также аммиак и натриевые соли слабых кислот: угольной, сернистой, уксусной, муравьиной и т.д.

Известен способ определения гидроокиси натрия путем тнтрования 0,5 н. спиртовым раствором соляной кислоты в среде этилового спирта в присутствии хлорнда натрия (1) .

Однако на результаты определения гидроокиси натрия этим способом оказывает значительное влияние содержание воды в этиловом спирте, а также применение больших количеств хлористого натрия, которые вызывают зна-. чительную ошибку в работе стеклянных 2О электродов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ-определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты (2)..

Однако этот способ не позволяет определять гидроокись натрия в присутствии солей и аммиака. При этом ЗО следует отдельно установить содержание аммиака, для чего необходимо отделить аммиак от щелочи перегонкой, а это делает способ длительным и трудоемким.

Цель изобретения — упрощение процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями Слабых кислот.

Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1т(5-15).

Водно-ацетоновая среда при объемном соотношении воды и ацетона

1:(5-15) позволяет дифференцированно определять едкий натр в присутствии аммиака или щелочных солей слабых кислот, При уменьшении объемйого соотношения воды и .ацетона ниже I:5 скачок потенциала становится разьытым; дальнейший рост содержания воды приводит к исчезновению скачка потенциала — условия титрования приближаются к водным. При увеличении соотношения воды и ацетона выше 1:15 равновесное значение устанавливается плохо, наблюдается дрейф потенциала, так как поверхность электрода блокируется осадком солей натрия нерастворимых в ацетоне. Прн установ-

833505

Формула изобретения

Составитель Ю.Куценко

Редактор С.Шевченко Техред 3. Фанта Корректор М.Демчик

Заказ 3906/17 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ленки оптимальных соотношений воды ацетона учитывается и количество воды, добавляемое вместе с титрантомводным раствором соляной кислоты.

Способ осуществляют следующим о6раэом.

В стакан емкостью 250 мп помещают

1-5 мм анализируемого водного раствора пробы, добавляют 10-75 мл ацетона и титруют 0,1 н.водным раствором соляной кислоты иэ микробюретки.Титроваwe проводят на рН-метре типа рН-340, рН-262 с использованием электродной пары: стеклянный индикаторный и хлорид-серебряный электрод сравнения с обычным заполнением насыщенным водным раствором хлорида калия. Переме- 15 шивают раствор магнитной мешалкой. По данным титрования строят график и находят конечную точку титрования (KTT). При этом следует вносить поправку на кислотность каждой рабочей 20 партии ацетона, для чего смесь 1-5 мм дистиллированной воды и 10-75 мм ацетона титруют 0,1 н. водным раствором едкого натра. В связи с тем, что ацетон содержит кислые примеси, поправку на холостой опыт поибавляют к объему, затраченному на титрование гидроокиси натрия.

Содержание едкого натра определяют по формуле

30 ((Ч + Ы.Н 40

° а где V — объем соляной кислоты, зат( раченной на титрование гидроокиси натрия, мл;

Vo — объем О, 1 н. гидроокиси натрия, затраченной на холостой опыт, ми; н — нормальность соляной кислоты;

40 — молекулярный вес гидроокиси натрия; 40 а — аликвотная часть анализируемого раствора, мп.

Пример . Определение гилроокиси натрия в водном растворе, содержащем 0,56 г/л аммиака и 1,76 г/л карбоната натрия.

В стакан для титрования помещают

1 мл анализируемого водного раствора, добавляют 10 мп ацетона и титруют

0,1 н. водным раствором соляной кислоты .

На достижение КТТ затрачено 0,97 мп.

О, 1 н . соляной кислоты (с учетом поправки на кислотность ацетона) . Взято щелочи 3, 96 г/л. Найдено щелочи

3,98 г/л. Относительная ошибка 2%.

Аналогичные результаты получают и при соотношении воды и ацетона в KTT

1:8,5 и 1:15.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс по сравнению с известным.

Наличие воды в среде н титранте обеспечивает надежность работы потенциал-измеряющей системы и увеличива- ет срок службы электродов. Упрощение достигается также применением титранта в виде водного раствора. Ацетон является легко доступным растворителем.

Способ определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты, о т л и чающий с я тем, что, с целью упрощения процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями слабых кислот, титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1:(5-15).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 362236, кл. G 01 N 27/46, 1970.

2. Zeitschrift fear anafitische

Cbemie, 1962, т. 189. 9 5. с. 396.