Способ получения растворов нитрата калия

Способ получения растворов нитрата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ИТИЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалнстическик

Республик (63) Дополнительное н авт. саид-ву (22) Заявлено 301178 (2l) 2690315/23-26 (51)М. НЛ.

3 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет .

11/18

С 01 0 9/12

Гесударстмнний коинтет

СССР

IIo калаи нзобретвннй н еткритнй

Опубликовано 30 058 1 бюллетень й9 20

Дата опубликования описания ЗОЛ531 (53) УДК 661. 832.

° 43(088,8) .Г

1

Красного Знамени научно-исследовательский и. йи институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ HHTPATA

КАЛИЯ

Изобретение относится к производству нитрата калия и может быть использовано в химической промышленности, в частности, при получении удобрений методом азотнокислотного разложения фосфатов с выделением нитрата кальция иэ растворов разложения.

Известен способ получения нитрата калия путем обменного разложения нитрата марганца и хлорида калия (Ц .

Полученный данным способом нитрат калия загрязнен значительными примесями хлора и марганца.

Наиболее близким по технической l5 сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению явля ется способ получения растворов нитрата калия из нитрата кальция путем его обменного разложения с калийсодержащими солями — хлоридом калия(2).

Однако в известном споообе получают сильно загрязненные примесями растворы нитрата калия, которые непосредственно не применяют, а подвер- гают многостаднйной переработке для получения кристаллического нитрата калия с одновременным выделением побочных калийсодержащих продуктов, использование которых эатруднитель- ЗО но . В известных с Нос о бах выход вводимых с солями азота и калия в целевой продукт неудовлетворительный: выход азота в прбдукт составляет

25%, а примеси NaCI и СаО составляют 6% °

Цель изобретения — получение концентрированных растворов нитрата калия, снижение в них примесей кальция и одновременное получение химически осажденного мела.

Поставленная цель достигается. предлагаемым способом получения растворов нитрата калия иэ нитрата кальция путем его обменного разложения с калийсодержащими солями в растворе, в .:отором в качестве калийной соли применяют 45-50%-ный раствор карбоната калия, разложение проводят при 55-85ос в течение О/5-2уо чу а полученный нерастворимый осадок карбоната кальция подвергают фильтрации и сушке.

Разложение проводят с избытком карбоната калия в количестве 3-5% от стехиометрии.

В качестве исходного нитрата кальция применяют нитрат кальция, полученный при разложении апатитового концентрата азотной кислотой в

833517 производстве NPK-удобрений с последующим его вымораживанием из аэотнокислотной вытяжки апатитового концентрата после выделения из нее" стронция, фтора и нерастворимого остатка.

Близко к насыщению растворы поташа концентрацией 45-50% обеспечивают укаэанную концентрацию нитрата калия в фильтрате. Предел температуры в 55>С связан с температурой насьзцения получаемых растворов нитратом калия, ниже которой выпадает кристаллический нитрат калия в процессе конверсии. Верхний предел температуры в 85 C определен появлением значительного количества карбоната кальция в форме арагоннта. Время конверсии в 2 ч оптимизировано для температуры 550С, чем обеспечивается получение карбоната кальция с размером кристаллов 2-3. мк и хоро- 20 шая фильтрация осадка, удовлетворяющаяся известным требованиям фильтрации на вакуум-фильтре. Такие же показатели по размеру кристаллов и фильтрации получают для времени 0,5ч 75 при 85 С Высокая концентрация растворов способствует получению более мелких кристаллов, кроме того, она наряду с оптимальными температурой и временем процесса, а также с известными условиямн фильтрации и промывки, дает высокое качество карбоната кальция как химически осажденнего мела по дисперсности, белизне и х ическому составу Процесс более 35 интенсивно проходит при применении раствора поташа и кристаллического нитрата кальция, чем с раствором нитрата кальция и кристаллическим поташом. Избыток поташа связан в основном с нейтрализацией избыточной 40 кислотности кристаллического нитрата кальция. Очистка растворов происходит вследствие полного перехода ионов кальция в нерастворимый осадок

его карбоната. При нарушении режимов 45 по избытку карбонат-ионов очистку растворов от них легко проводить введением азотной кислоты.

Содержание СаО в растворе нитрата калия после фн ьтрации не превнаает О, 08%. Достигается полный вюсод исходных азота и калия в готовый продукт.

Пример 1. 500 г нитРата кальция, выкристаллиэованного из азотнокислотной вытяжки апатитового концент;рата после выделения из нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 390 мл 50%-ного раствора Поташа, содержащего 292 г К СО9, е0 на протяжении 2 ч при 55 С. При этом осаждают карбонат кальция кальцитной модификации размером кристаллов 23 мкм при степени перехода кальция в карбонат 99,57%. Осадок фильтруют 65 на вакуум-фильтре, промывают 450 мл воды при 60 С, репульпируют водой при Т:Ж=1:3, фильтруют и снова промывают 175 мл воды. Получают 890 мл раствора нитрата калия и 298 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Содержание кальция в полученных растворах ниже 0,08% в пересчете на СаО. Одновременно получают 205,2 г химически осажденного мела с содержанием основного вещества 98,7Ъ.

Пример 2. 500 r четырехводного нитрата кальция, выкристаллизированного вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатитового концентрата Хибин после выделения иэ нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 430 мл 45%-ного раствора поташа, содержащего 292,0г

К СО, на протяжении 0,5 ч при 85 С.

Осаждают карбонат кальция кальцитной модификации с примесью отдельных кристаллов арагонита и размером кристаллов 2,2-2,4 мкм при степени перехода кальция в карбонат

99,60%, Осадок фильтруют на вакуум,фильтре, промывают 353 мл воды при температуре 600С, Репульпируют водой при Т:Ж 1:3, фильтруют и снова промывают 198 мл воды. Получают 840 мл раствора нитрата калия и 356 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Одновременно получают 205 г химически осажденного мела с содержанием основного вещества 99,2Ъ.

Пример 3, В 500 г нитрата кальция, выкристаллизованного вымораживанием из аэотнокнслотной вытяжки апатитового концентрата Хибин после выделения иэ нее нерастворимого остатка н стронция, обрабатывают

410 мл 47,5%-ного раствора поташа, содержащего 292 г К1СО3, на протяжении 75 мин при 70 С. Осаждают карбонат кальция кальцитной модификации размером кристаллов 2,5 мкм. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают 402 мл воды, репульпируют водой при T:Æ 1ã3, фильтруют и снова промывают 186 мл воды. Получают

865 мл раствора нитрата калия и

325 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Одновременно получают 205,1 г химически осажденного мела.

Предлагаемое изобретение имеет ряд преимуществ по сравнению с существующими. Применение полученных растворов нитрата калия в производстве удобрений дает возможность получать однородные расплавы ЯРК-смесей непосредственно в выпарных аппаратах с последующим их монодиспероным.гранулированием, чего не достигают в известных способах, а также упрощать процессы получения кристаллического нитрата калия для

833517

Формула изобретения

Составитель P.Ðâðàñèìîâ

Техред Н.Бабурка Корректор Г. Решетйик

Редактор Е.Папп

Заказ 3906/17 Тираж 5,05

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 специалъных целей. Получение дефицитного химически осажденного мела как наполнителя полимерных материалов увеличивает экономическую эффективность способа н процессов комплексной переработки апатитов.

1. Способ получения растворов нитрата калия иэ нитрата кальция, путем его обменного разложения с калийсодержащими солями в растворе,, о т л и ч а ю at и. и с я тем, что, с целью получения концентрированных растворов нитрата калия, снижения в них примесей калъция и одновременного получения химически осажденного мела, в качестве калийноЯ соли применяют 45-50%»ный раствор карбоната калия, разложение проводят при

55-85 С в течение 0,5-0,2 ч, а.полученный нерастворимый осадок карбоната кальция подвергают фильтрации и сумке.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- шийся тем, что разложение про, водят с избытком карбоната калия в количества 3-5% от стехиометрии.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что, в качестве исходного нитрата кальция применяют нитрат кальция, полученный при

:разложении ацатитового концентрата азотной кислотой в производстве ЫРЕудобрениЯ с последующим его вымораживанием из аэотнокислотной вытяжки. апатитового концентрата после выделения иэ нее стронция, фтора и нерастворимого остатка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. АвторСкое свидетельство СССР в 411041, кл. С 01 D 9/08 оцублик.

39 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

9 31004, кл. С 01 D 9/08, опублик.

1935 (прототип).