Способ выделения сульфата кальция из азотно-кислотных вытяжек фосфатов

Способ выделения сульфата кальция из азотно-кислотных вытяжек фосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТРРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»833522 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (53)М. Кл З (22) Заявлено 051079 (21) 2824555/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 01 F 11/46

С 05 В 11/08

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 300581. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 300581 (53) УД1(661.,842 ° 532 (088.8) В.Н. Ламп, Т.Ф. Аб@акина, В.Г. Казак, Н.М Бриэицкая,„,.

С.И. Леонтьева и Т.В. Дорошина

)=: (I (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

ИЗ АЗОТНОКИСЛОТНЫХ BHTHMEK ФОСФАТОВ

Изобретение относится к выделе- нию сульфата кальция из азотнокислотных вытя>хек фосфатов при переработке последних в сложные удобрения методом азотнокислотного разложения.

Известен способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек путем осаждения и кристаллизации его раствором сульфата аммония с концентрацией 30-35% при температуре 50 С в течение 2-х и более часов (1).

Наиболее близким к-предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек, включающей осаждение и кристаллизацию сульфата кальция сульфатом аммония, промывку сульфата кальция раствором сульфата.. аммония или водой, .последующую конверсию сульфата кальция Г2) °

Для осуществления известного способа азотнокислотную вытяжку смешивают с 20-40%-ным раствором сульфата аммония. В течение 2-х и более часов при 50-60оC осаждают сульфат кальция, осадок отделяют промывают его. на фильтре водой или

20-40%-ным раствором сульфата аммония. Осадок сульфата .кальция используют для регенерации раствора сульфата аммония путем конверсии сульфата кальция растворами карбоната аммония, а часть выво дят в отвал.

Недостаток известного способа состоит в больших потерях Р Ос за счет включения в кристаллическую решетку сульфата кальция фосфат-иона..

Цель изобретения — сни>кение потерь Р>Ох .

Поставленная цель достигается за счет того, что оса>хдение ведут сульфатной пульпой с Т:>(=1:4-6.

Кроме того, пульпу берут в количестве 1,8-2,0 в.ч. на 1 в М. азотнокислотной вытя>хки.

При этом сульфатную пульпу готовят смешением сульфата кальция с раствором сульфата аммония.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Азотнокислотную вытяжку смешивают с сульфатной пульпой при

Т:Ж=1г4-6. При этом пульпу берут в количестве 1,8-2,0 в.ч. на 1 в.ч.

ЗО азотнокислотной вытяжки. Пульпу

833522 готовят взмучиванием части сульфата кальция в 8-42%-ном растворе "ульфата аммония, который берут в количестве 100-105% от стехиометрии на осаждаемый кальций.

Осажденне сульфата кальция ведут в течение 0,5-1,5 ч при

60 70 С. Осадок на фильтре промывают раствором сульфата аммония,: после чего часть осадка подают на конверсию, другую часть возвращают в начало процесса.

Такое ведение процесса позволяет увеличить размеры кристаллов в 4-10 раэ и тем самым сократить время процесса в 2,5-3 раза, а также сократить потери Р О с О, 7 до 0,4.

Целесообразность выбранных условий процесса проиллюстрирована в таблице, где представлена зависимость размеров кристаллов осадка сульфата калЬция от Т:Ж подаваемой на осаждение сульфатной пульпы (время осаждения и кристаллизации 30 мин).

При подаче сульфатной пульпы в количестве меньшем, чем 1,8 в.ч ° на 1 в.ч. азотнокислотной вытяжки, снижается на 5% выход CaSO -2Н<0, что приводит к снижению содержания водной формы Р О на 8,3% увеличению веса удобрения, вырабатываемого из апатита, и снижению содержания Р О < в удобрении на 0,5%.

При подаче пульпы в количестве большем, чем 2 в.ч. на 1 в.ч. увеличивается количество вводимого сульфата аммония, что приво,гит к снижению содержания водной формы Р О на 0,5% ° Пример 1. 100 xr/÷ апатита разлагают в течение 1 ч 250 кг/ч

50%-ной азотной кислотой. Вытяжку обрабатывают сульфатной пульпой, взятой в количестве 750 кг/ч, состоящей из раствора сульфата аммония и осадка сульфата кальция в соотношении T:Æ=1ã4. Количество пульпы

2 в. ч. на 1 в.ч. вытяжки. Количество сульфата аммония в сульфатной пульпе составляет 105% от стехиометрии. Осаждение ь кристаллизацию сульфата кальция ведут в течение

30 мин при 60 С. В результате крис.таллизации получают кристаллы сульфата кальция со средним раз мером 65-70 мкм и содержанием

0,55-0,6%. Пульпу в -количестве 1050 кг/ч после кристаллизации CaSOg- 2Н О фильтруют и осадок

55 промывают раствором сульфата аммония с концентрацией 25% (НН4 ) -504 .

От общего количества 310,6 кг/ч отфильтрованного сульфата кальция отделяют 140 кг/ч для приготовления пульпы с соотношением T:)_#_=1:4. Маточный раствор после отделения осадка сульфата кальция в количест " ве 739,37 кг/ч используют для производства удобрения.

Пример 2. 100 кг/ч апатита разлагают в .течение 45 мин 70%

НН0%, взятой в количестве 1786 кг/ч.

Вытяжку в количестве 278,5 кг/ч смешивают с 557,14 кг/ч сульфатной пульпы, имеющей отношение Т:Ж=1:5.

Количество сульфата аммония стехиометрическое по отношению к кальцию в вытяжке. На 1 в.ч. азотнокислотной вытяжки вводят 2 в.ч. пульпы. Сульфат кальция осаждают в течение 30 мин. Получают кристаллы сульфата кальция с размером 70-75 мкм н с. содержанием Р О 0,5-0,4%. !

Пульпу в количестве 835,7 xr/÷ фильтруют.Осадок сульфата кальция проьывают раствором сульфата аммония с концентрацией 20% (HH )> SO+. От общего количества отфильтрованного и промытого осадка 263,5 кг/ч отделяют 92,85 кг/ч сугьфата кальция и смешивают его с раствором сульфата аммония в количестве 464,3 кг/ч для приготовления сульфатной пульпы. Маточный раствор в количестве

572,2 кг/ч поступает на дальнейшую переработку в удобрение.

Пример 3. 100 кг/ч апатита разлагают в течение 30 мин 218,75кг/ч азотной кислоты концентрацией 60%

НМО . Вытяжку 318,75 кг/ч смешивают с 573,75 кг/ч сульфатной пульпы, в которой Т:Ж=1:6. Количество пульпы составляет 1,8 в.ч. на 1 в.ч. азотнокислотной вытяжки. Содержание сульфата аммония в пульпы стехиометрическое по отношению к содержанию кальция. Сульфат кальция кристаллизуют в течение 30 мин, получая кристаллы с размером 7880 мкм и содержанием Р<О<.0,4-0,35%.

Пульпу фильтруют, осадок сульфата кальция в количестве 252,5 кг/ч промывают раствором сульфата аммония. От 252,5 кг/ч отфильтрованного и промытого сульфата кальция отделяют 82 кг/ч и смешивают с раствором сульфата аммония. Маточный. раствор в количестве 640 кг/ч используют для получения удобрения.

833522

»»» т: ж 1 г 4 1

1: 6

1 t 7К

1: 5

1:3

Размер кристаллов, мкм 40 — 50 65 - 70 70 — 75 75 - 80 50 †55

Содержание

Р О %

0,8-0,7 0,55-0,6 0,5-0,4 0,4-0, 35 О, 35-0, 3

»» Хотя по содержанию РО з кристаллах сулъфата кальция получается более чистьм при этом значении Т:Ж, однако работать нежелательно из-за понижения производительности фильтров.

Формула изобретения

Составитель Б. ИиРва

Редактор В. Матюхина Техред И. Бабурка Корректор М. демчик

» »

»» » »»»»»

Заказ .3906/17 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

»»»»

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4

1. Способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек фосфатов путем осаждения и провывки в присутствии сулъфата аммония с последующей переработкой растворана удобрение, о т л и ч а ю щ и и - . с я тем, что, с целью снижения потерь Р<0<, осаждение ведут сульфатной пульпой с Т! I=1: 4-6.

2. Способ по п.1, о т л и ч à io шийся тем, что пульпу берут

fS в количестве 1,8-2,0 в.ч. на 1 в.ч. азотнокислотной вытяжки.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что пульпу готовят смещением сульфата кальция с раст20 вором сульфата аююния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США е 2689175, д кл.71-39, 14.09.54.

2. Патент CtOA В 3515534, кл. 71-34, 02 .06 .70 (прототип) .