Способ концентрирования серебра

Способ концентрирования серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик

<.833528 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 280574 (21) 2027890/23-26 (51)М. Кл.

С 01 G 5/00

8 01 D 11/04 с присоединением заявки N4 2303793/23-26

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 3005.81. Бюллетень 1 192.0

Дата опубликования описания 30 p581(P3) 4К 546.57:

:542.61(088.8) 1 ф (>

1.р Рд руд P государственный университет им А.М. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СЕРЕБРА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам концентрирования серебра из больших объемов водных растворов.

Известны способы выделения серебра из растворов с применением экстракции, например трибутилфосфатом.

При этом извлекаются серебро из растворов соляной кислоты в виде комплекса, содержащего три молекулы трибутилфосфата (11.

Э

Известна экстаркция серебра циклогексаном из кислых растворов, содержащих избыток иодид-ионов (21 . 15

Недостатками известных способов являются низкая селективность и степень концентрирования, а также невозможность проведения процесса из больших объемов водных растворов. 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-. мому результату является способ концентрирования серебра путем экстрак- ции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородосодержащим растворителем 13).

Однако известный способ обладает также низкой селективностью и степенью концентрирования. ЗО

Цель изобретения — повышение степени и селективности концентрирования.

Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородсодержащим растворителем, экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента — гептилдиантипирилметана, а в качестве растворителя используют смесь хлороформа с петролинейным эфиром.

При этом экстаркцию проводят из 1-4 н. раствора серной кислоты, содержащей 1-5% бромистого калия.

В качестве.экстракционной системы используют бромидную, поскольку в ней в отличие от хлоридной, роданидовой систем можно достигнуть наибольшей селективности концентрирования элемента.

Для выяснения .общих закономерностей экстракции серебра изучено влияние кислотности среды, концентрации бромид-ионов и реагентов на распределение серебра в двухфазной системе. Из раствора 0,5 M KBr серебро

833528

Количество введенного серебра

15 0,5 мкг, объем раствора 1 л. Определение серебра в концентрате осуществляют спектральным методом.

Пос

10:1

10 :1

10:1

10 :1 со (») в1 (»)

Нп (I )

М9 (»)

Zn (lI)

AI (III)

TI (1Н)

Pb (»)

Fe (» l)

Ве (»)

Cr (III) 0,55

О,б0

0,57

0,40

0,47

1СЬ:1

10 :1 0,40

10ь:1

0,35

10 :1 0,70

10 :1

0,63

10: 1 0,35

10:1

0,30 формула изобретения количественно извлекается в широком интервале концентрации Н 504 . Из растворов самой бромистоводородной кислоты экстракция серебра падает при концентрации НВг )Зн. из-за превращения реагента в двухкислотную соль, не извлекающую элементы, а также из-за образования неэкстрагирующихся комплексных анионов серебра. По этой же причине экстракция серебра падает при увеличении концентрации КВг при постоянном содер- I() жанни серной кислоты (2 н.).

Степень абсолютного концентрирования можно повысить за счет использования трехфазной экстракционной системы, поэтому найдены условия перехода от двухфазной к трехфазной системе.Экстракцию проводят встряхиванием растворов серебра с кислотностью 1-4 н. HzS04, содержащими

1-5% KBr с 0,125 M растворами реа-, з() гентов в хлороформе.

При использовании диантипирилметана и его низших гомологов третья фаза кристаллизуется. Кроме того, образование третьей фазы происходит в присутствии простых солей реаген— тов. Если же реагент не образует такой соли и находится в виде основания, то при добавлении к хлороформным экстрактам неполярного растворителя наблюдается кристаллизация третьей фахы. Эта закономерность подтверждается и в случае серебра, если в качестве геагентов использовать диантипирилметан и его низшие гомологи. 35

Максимальное концентрирование серебра в третьей фазе (98% обеспечивает гептилдиантипирилметан. Б качестве растворителя следует использовать смесь хлороформа с непо- 4О лярным растворителем, в частности нетролейным эфиром.

Пример . К 0,3 л раствора, содержащего 0,5 мкг серебра с кислотностью 4 н. .gS04 и концентрацией бромида калия 5% приливают 10 мл

3%-ного раствора гептилдиантипирилметана в хлороформе и встряхивают

10 мин. Затем к экстракту приливают

30 мл петролейного эфира и после перемешивания (5 мин) отбирают донную фазу((1 мл) для анализа известными методами, например спектральным.

Чувствительность определения серебра в третьей фазе зависит от выбранного сопособа анализа, но при лю- 55 бом способе определения трехфазные системы позволяют достичь значительно большего предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация сереб- Я) ра будет выше по сравнению с его концентрацией в большем объеме экстракта в лучае двухфазной системы.

Степень же концентрирования серебра в третьей фазе высока (98%) в очень широком концентрированном интервале (от мг до нг) и, естественно, не зависит от последующего метода его определения.

По предлагаемому методу серебро можно выделять из ультраразбавленных растворов, содержащих большие количества кобальта, никеля, марганца, титана, бериллия, хрома, магния, алюминия и др.

Результаты выделения серебра из различных основ приведены в таблице.

1. Способ концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромидионы, кислородсодержащим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения степени и селективности концентрирования, экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента — гептилдиантипирилметана, а в качестве растворителя используют смесь хлороформа с петролейным эфиром.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию проводят из 1-4 н. раствора серной

833528

Составитель Ю. Куценко

Редактор Ю. Ковач Техред Н. Майорош Корректор Г. Решетник

Заказ 3907/18

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислоты, содержащей 1-5% бромистого калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Радиохимия, 1965, 9 7, с. 430.

2. Specker Н., Hartkamp Н. -" Nuturwi ss", ч. 43, 1956, с. 516.

3. Журнал аналитической химии, т. 27, 1972, с. 1910.