Способ получения безводного гексахлор-титаната аммония
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТЬРСКЬМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ 11>833532
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 110779 (21) 2791358/23-26 (51)М. Кл З
С 01 С 23/02 с присоединением заявки HP(23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 667.622; .118.2(088.8) Опубликовано 300581
Дата опубликования описания 3Q05.81 (72) Авторы изобретения
Д.И. Медведев и A.Á. Бутылин
Белорусский технологический институт им С.М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО
ГЕКСАХЛОРТИТАНАТА АММОНИЯ
Изобретение относится к получени>т двойных хлоридов титана и аммония, которые применяются при получении защитных покрытий на металлах методом термодиффуэионного насыщения.
Известен способ получения гексахлортитаната аммония путем разложения при температуре 350 С продуктов аммонолиза четыреххлористого титана, синтезированных при комнатной температуре (1).
Недостатками данного -способа являются низкий выход продукта и низкая
его чистота.
Известен способ получения гекса- 15 хлортитаната аммония, включат;его проведение процесса вначале при 280оС и давлении 8-18 атм, а затем при
410 С при этом >ке давлении в течение, 5 сут..Выход продукта составляет 80- ?0
90 Ъ (2) .
Недостатками известного способа являются относительно невысокий выход продукта, а также его многостадийность. 25
Цель изобретения — получение гексахлортйтаната аммония с выходом близким к 100Ъ в одностадийном процессе.
Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при атмос- 3О ферном давлении и температуре 300400 С при мольном отношении хлористого аммония к четыреххлорнстому титану 2:2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при
250-300 С фильтре.
При этом получают продукт с выходом 88-95% от теории в одностадийном процессе за время около 5-10 с.
Нижний интервал температуры, при котором проводят процесс (300 С), объясняется температурой летучести хлористого аммония, выше 400сС проводить процесс нецелесообразно изза увеличения энергозатрат.
При отношении хлористого аммония к четыреххлористому титану менее
2 происходит проскок четыреххлористоро титана, что снижает выход гексахлортитаната аммония, а при отношении более 2,2 происходит загрязнение продукта на фильтре хлористым аммонием.
Температура фильтра 250-300 С является оптимальной и связана не только с осаждением гексахлортитаната аммония на нем, но и позволяет избе>кать загрязнений гексахлортитаната аммония непрореагировавшими исходными компонентами.
833532
Пример 3. Гексахлортитанат аммония получают., как описано в примере 1. Соотношение Реагирующих компонентов ИН@Сl/ТiС1 равно 2,1.
Температура в реакторе 350 С. Температура фильтра, 275 С.
Химический состав продукта,В:
Ti 15,9, С1 71,6 и N 9,7.
Выход — 953.
Формула изобретения
Составитель A..Ñàïðûêéí
Редактор В. Матюхина 7:ехред 3. Фанта КоРРектоР Г. Решетник
Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3907/18
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
В качестве фильтратов используют фильтры из стеклоткани и электрофильтры степень очистки на которых составляет 99,5-99,85.
Пример 1. Из доэатора тетрахлортитаната подают в испаритель мгновенного действия. Раскод ТiСlp
34 r/÷. Образовавшиеся пары по трубке поступают в реактор, температура которого составляет 300 С. Подачу в реактор хлористого аммония осуществляют по обогреваемой нихромовой .спиралью трубе при помощи гаэоносителя. Расход йН4С1 19 г/ч.
Исходные реагенты в молярном соотношении ННдС1 /TiÑ14 равно 2,0 взаимодействует на выходе .из горел- 15 ки, а образовавшиеся продукты реакции осаждают на фильтре из стеклоткани при 250 . Химический состав образовавшегося продукта, %: Ti 15,6;
Сl 71,5 и и 10,0 ° 20
Рассчитано для (НН4) Тi С1,В:
Yi 16,1; C l 71,7 и и 9,4..
Выход (йН,() Т i С!6 88Ъ.
Пример 2. Гексахлортитанат аммония получают как описано в примере 1. Соотношение реагирующих компонентов йНАС1/TiС14 равно
2,2. Температура в реакторе 400ОС.
Температура фильтра 300 С.
Химический состав продукта,Ф:
Т1 1519; Сl 71,6 H N 9ю8 °
Выход — 95% .
Способ получения безводного гексахлортитаната аммония, включающий нагревание четиреххлористого титана с хлористым аммонием, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, а также повышения выхода продукта, процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 300-400ОС при мольном отношении хлористого аммония к четыреххлорис-. тому титану 2г2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при 250-300 С фильтре.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Лучинский Г.П. Химия титана..
М., "Химия", 1971, с. 258.
2. Лучинский Г.П. Четыреххлористый титан. N., "Оборонгиэ", 1939, с. 40 (прототип).