Способ извлечения железа

Способ извлечения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик («)833544

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлеио 210579 (21) 2737612/23-26 (51)М (л.

С 01 G 49/00

В 01 D 11/04

G 01 и 31/00 с присоединением заявки йо—

Гвсударетвеммый комитет

СССР мо делеи изобретений и, открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 300581 Бюллетень Но 20 (53) УДК 542. 61. .3/5:546.72 (088. 8) Дата опубликования описания 300581 (72) Авторы изобретения

Т.В.Степанова, В.В.Рублев и И.М.Осадченк

1 т

1 (73) Заявитель

Волгоградский политехнический институ (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к физико хймическим методам анализа, в частности к экстракционному выделению железа из водных растворов.

Известен способ извлечения железа (ITI) из кислых растворов (7н,ННОЕ)

1-9н, H

В качестве экстрагента используют

1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон в бенэоле $1).

Основной недостаток способа - труднодоступность экстрагента.

Известен спосо экстракции железа (III) 0,15 М раствором теноилтрифторацетона в бензоле при рН 2 из азотно-:т5 кислой среды (.23

Недостаток способа — длительность процесса, так как экстракционное pasновесие устанавливается после 12-часового контактирования фаз. 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ экстракции железа ((11)бензольным раствором смеси иэоамилфосфорных кислот с пирофосфорным эфиром, включаюций подкисле ние (до 5 í. НС1 и 20 н.,Н SO< ), контактирование с экстрагентом, реэкстракцию и количественное определение же лева (III )., Степень извлечения железа

99,5%. Реэкстракция основана на вос- ЗО становлении солями титана (ITi ) ионов железа (6 ) в неэкстрагируеьые ионы железа (II ), которые переходят в водную .фазу (3).

Недостатками способа являются использование пирофосфорного соединения, приводящее к уменьшению устойчивости экстрагента вследствие разложения пирофосфатов в кислой среде, использование на стадии реэкстракции солей титана, приводящее к усложнению процесса вследствие необходимости последующего извлечения титана из органической фазы„ определение железа (I1I ), основанное на титровании восстановленного железа (Б ) окислителем.

Цель изобретения — повышение степени извлечения, упрощение процесса и сокращение времени.

Поставленная цель достигается применением в качестве экстрагента фосфорорганического соединения - ди-2-этилгексилфосфита в виде 5-6 об.IIного бензольного раствора (использование меньшей концентрации не дает гарантии количественного извлечения использование большей концентрации возможно,но нецелесоббразно в связи с увеличением расхода экстраген833544

После четкого расслоения фаз окрашенный водный слой сливают в мерную колбу на 100 мл. Оставшийся в делительнсй воронке органический слой промыв ают три-четыре раз а (по 2- Змл ) водой, промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, после чего производят измерение оптической плотности на фотоколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. По заранее построенному калибровочному графику производится расчет содержания железа (% ) . Степень извлечения железа по данной методике составляет

99,9%.

Пример 2. По методике,описанной в примере 1, производится извлечение железа (171) Для реэкстракции берут трижды по 0,7 мл раствора азотной кислоты, для комплексообразования — по 2,0 мл раствора сульфосалициловой кислоты и гидроокиси аммония, что соответствует соотношению 0,7:2,0:2,0. Степень извлечения составляет 99,9%.

Пример 3. По методике, описанной в примере 1, производится извлечение 6 об.%-ным раствором экстрагента в бензоле. Степень извлечения составляет 99,9%.

Пример 4. По методике, описанной в примере 1, производится экстракция железа (111 ) 4 об.%-ным раствором ди-2-этилгексилфосфита в бензоле. Степень извлечения составляет 97,5%.

Пример 5. По методике, описанной в примере 1, производится извлечение железа (Щ ), Для реэкстракции берут 22 вес.%-ный раствор азотной кислоты. Степень извлечения составляет 93,9%.

В таблице показано влияние природы, концентрации реэкстрагента и комплексообразователя на полноту извлечения железа ((и ) (для экстракции взято 100 мкг железа). Концентрация и G . 10 вес.%.

Концентрация С. отношение меж Степень из реэкстрагента ду RãLi:G влечения,%

HNO, вес.%

Степень извлечения, %

15-18

15-18

То же

0 5:1 5г1 5

То же

0,5: 1,5: 1,5

20-22

20-22

То же

II

28-30

То же

53

0,5: 1 с5: 1 к5

99,9

0,5: 1,5: 1,5

0,7:2,0:2,0

99,9

60

28-30

То же

0,5: 1,5: 1,5 84

0,5 . 1,5: 1,5

99,9

Ю. .Б=та), а в качестве реэкстрагентасмеси азотной, сульфосалициловой кислот и гидроокиси аммония, взятых в соотношении 0,5-0,7:1 5-2:1,5-2.

Реэкстракция и последующее количественное определение железа (Щ ) основано на разрушении образующегося в процессе экстракции соединения железа "(.111 ) с одновременным переводом ионов железа (Ш ) в трисульфосалицилатный комплекс.

Реэкстрагентом (R) в предлагаеiMoM способе является 20-22. вес.%-ный водный раствор азотной кислоты, комплексообразующими агентами — 9,0-11,0 вес.%-ные растворы сульфосалициловой кислоты (Li) и гидроокиси аммония 15 (G) в объемном соотношении 0,5-0,7г

:1,5-2,0:1,5-2,0. Меньшие соотношения приводят к,образованию менее устойчивых моно- или дисульфосалицилатных комплексов. Степень извлечения 99,9%,,д)

Определение количества извлеченного железа (111 ) производится в виде трисульфосалицилатного комплекса по калибровочному графику.

Пример 1 . В делительную ронку берут 0,5 мл стандартного раствора нитрата железа (01 ) c,ooäåðæàíèåì

100 мкг/мл, добавляют азотной кислоты до 2,45 М и дистиллированной воды до общего объ ема 6, 0 мл. 3 атем приливают 6,0 мл 5 об.%-ного раствора ди-2-,этилгексилфосфита в бензоле.

Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1-1,5 мин до просветления водного слоя и четкого разде- ления органической и водной фаз. л5

Водную фазу сливают и отбрасывают, органическую дважды промывают 1-2 мл дистиллированной воды. Затем проводят реэкстракцию и комплексообразование. для этого в делительную воронку 40 трижды приливают по 0,5 мл азотной кислоты 20 вес.%-ной по 1,5 мл сульфосалициловой кислоты и гидроокиси аммония 10 вес.%-ных растворов, что соответствует объемному соотношению 45 .между реэкстрагентом и комплексообразующими агентами 0,5:1,5:1,5. Смесь встряхивают в течение 1,5-2,0 мин.

Концентрация Соотношение реэкстраген- между та Н SO вес. R Li:G (объемное) 833544

Формула изобретения

Составитель A.éàâîðîíêîâà

Редактор В.Петраш Техред N. Коштура . Корректор Е, Рсыко

Заказ 3908/19 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, . д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Исследовано влияние стократного избытка никеля, меди, висмута, хрома, щелочных н щелочноземельных металлов. установлено, что в условиях, предлагаемых для экстракцни железа, только никель и медь частично (на 15-20%)1 5 экстрагируются,предлагаемые экстрагентом.

Однако реэкстракция в предлагаемом способе, т.е. реэкстракция в сочетании с комплексообразованием, позво ляет произвести селективное извлече.ние железа,так как никель не образует комплексного соединения с сульфосалициловой кислотой, а медь хотя и образует, однако устойчивость . 15 его значительно меньше (pK 16,45), чем устойчивость трисульфосалицилатного комплекса железа (рК 32, 12) . Это позволяет количественно извлекать железо из органической фазы. 20

Поскольку железо (li ) в подкисленном азотной кислотой растворе окисля ется в железо (й ),то предлагаемый способ суммарно извлекает железо (и ) 2 и железо (I7) Предлагаемый способ может найти практическое применение при экстракции и определении микроколичеств железа (а ) из кислых водных растворов.

Способ извлечения железа из растворов, включающий его экстракцию фосфорорганическим соединением в бензоле, реэкстракцию комплекса преимущественно для последующего аналити-. ческого определения железа, о т л ичающий с ятем, что, с целью повышения степени извлечения и сокращения времени, в качестве экстраген.та используют 5-6 об.В-ный раствор ди-2-этилгексилфосфита, а в качестве реэкстрагента используют смесь азотной, сульфосалициловой кислот и .гидроокиси аммония, взятых в соотно шении 0,5-0, 7: 1,5-2 г 1,5-2 °

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, используют 2022 вес.В-ный раствор азотной кислоты и

9-11 вес.а-ный растворы сульфоса;пициловой кислоты и гидроокиси аммос ния.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Чмутова М.К., Кочеткова Н.Е.

"Журнал аналитической химии", 1969, т. 24, вып. 2, с, 216.

2. Стары И. "Экстракция хелатов", М., 1966, с. 110 °

3. Клетеник Ю.Б.-"Журнал аналитической химии", .1962, т. 17, вып. 7, с. 869 (прототип);