Способ качественного определения суль-фида никеля
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
„„833548
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-.ву =(22) Заявлено . 170779 (21) 2793049/23-26 (51)М. Кл З
С 01 G 53/00
G 01 N 31/22 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 300581 Бюллетень Мо 20 (5З) ЮК 543-1. 061:
: 546. 74 (088, 8) Дата опубликования описания 300581 (72) Автор изобретения т ( (Ъ
В. Н. Кокозей
1 с
Киевский ордена Ленина государственный ннверситет... им. Т. Г. Ыевченко
1(71) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУЛЬФИДА НИКЕЛЯ
Изобретение относится к айалитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленностях, в фармакологии и медицине.
Известен способ определения сульфида никеля, основанный на каталити-.. ческом действии последнего на реак цию между азидом натрия и иодом.
Азид натрия и иод при обычных условиях в растворе не взаимодействуют.
При внесении в раствор сульфида ° никеля протекает каталитическая реакция 15
2NaNq + g 2NaI + ЗИ .
О наличии сульфида судят по выделе- . нию пузырьков газа иэ жидкости (1);
Однако и другие сульфиды, напри- мер, кобальта, меди, цинка, кадмия могут давать аналогичный эффект в указанной реакции. При наличии последних в анализируемом материале они могут быть ошибочно приняты за сульфид никеля. Поэтому известный способ лишен избирательности и не может быть применен для качественного определения сульфида никеля в смеси с сульфидами других металлов... Наиболее близким по технической сущности и достигаемому. результату к предлагаемому является способ растворения сульфидов металлов, в том числе и сульфида никеля, включающий обработку исходного сульфида органическим комплексообраэователем, например З-оксихинолином, пиридином, 1,10-фенантролином, в органическом растворителе, например, диметилформамиде, ацетонитриле при нагревании (2).
Недостатком способа является невозможность определить никель и кобальт при совместном присутствии.
Цель изобретения — обеспеЧение воэможности обнаружения сульфида никеля. в присутствии сульфида кобальта.
Поставленная цель достигается тем что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователем (тиоцианаты щелочных металлов общей формулы MSCN, И = Еi Ма, K ) в среде органического растворителя (диметилформамид, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир) при нагревании.
При этом как сульфид никеля, так и сульфид кобальта образуют окрашенные растворы. К полученному раство833548 ру прибавляют органический комплексообразователь, например, пиридин, 2,2 — дипиридил, 1,10-фенантролин.
Кобальт в этих условиях образует слабо окрашенный комплекс, а никелькомплекс с интенсивной зеленой окраской.
Таким образом, используя предлагаемый способ(можно качественно определить сульфид никеля в присутствии сульфидов других глеталлов(например кобальта, цинка, кадмия.
Пример 1. В две пробирки вносят по 0,01 r сульфидов никеля и кобальта соответственно. В каждую прибавляют 0,1 r тиоцианата натрия и приливают по 3 мл диметилформамида.
Содержимое каждой пробирки нагревают до кипения. При этом в случае сульфида кобальта появляется голубая окраска раствора, а в пробирке с сульфидом никеля — зеленая. Поэтому обнаружить сульфид никеля в присутствии сульфида кобальта на этом этапе определения не представляется возможным.
В каждую пробирку добавляют по
0,05 г 1,10-фенантрОлина. B пробирке с сульфидом кобальта раствор обес-, цвечивается, а в пробирке с сульфидом никеля зеленая краска становится более интенсивной. Таким образом, посредством маскирования сульфида . кобальта соответствукхаими комплексообразователями можно осуществить качественное спределение сульфида никеля в смеси с сульфидом кобальта.
Пример 2. В пробирку вносНТ 0,01 г сильфида кобальта, прибавляют 0,1 r тиоцианата натрия и прилиьают 3 мл ацетоуксусного эфира. При этом наблюдают появление голубой окраски раствора. В пробирку вносят
0,05 г 2,2- дипиридила. При этом окраска исчезает.
Пример 3. В пробирку вносят
0,01 r сульфида никеля, прибавляют
0,1 r тиоцианата натрия и приливают
3 мл ацетоуксусного эфира. При нагре" ванин содержимого пробирки до кипения появляется зеленая окраска раствора.
К полученному раствору прибавляют
0(05 г 2,2 -дипирчдила и снова нагре,вают. Окраска раствора не исчезает.
Пример 4. В пробирку вносят
0,01 r сульфида кобальта, прибавляют 0,1 г тиоцианата лития и приливают 3 мл ацетилацетона ° При этом наблюдают появление голубой окраски раствора. К полученному раствору прибавляют 0,05 г 1,10-фенантролина.
При этом раствор приобретает слабую розовую окраску.
Пример 5 . В пробирку вносят
0,01 г сульфида никеля, прибавляют
0,,1 r тиоцианата лития и приливают
3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление зеленой окраски ° раствора. К полученному раствору прибавляют 0,05 г 1,10-фенантролина и нагревают. Обесцвечивание раствора не происходит.
Пример 6. В пробирку вносят 0,01 r сульфида кобальта,, 0,,1 г
5 тиоцианата калия и при ивают 3 ацеэоуксусного эфира. Раствор при этом приобретает голубую окраску.
К раствору добавляют 0,5 мл пиридина, после чего окраска исчезает.
Пример 7. В пробирку вносят
0,01 r сульфида никеля, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения раствор
15 приобретает зеленую окраску. К полученному зеленому раствору добавляют 0,5 мл пиридина и нагревают. Окраска раствора не исчезает.
Пример,8. В пробирку вносят
0,01 r сульфида кобальта, 0,1 г тиоци20 аната калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира..Раствор при этом приобретает голубую окраску. После прибавления к полученному раствору
0,05 r 2,2- дипиридила окраска исчезает.
Пример 9. В пробирку вносят
0,01 r сульфида никеля, 0,1 r тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление зеленой окраски раствора.
После добавления к полученному зеленому раствору 0,05 г 2,2 -дипиридила окраска не исчезает.
Как видно из приведенных приглеров, сульфиды никеля и кобальта в одних и тех же условиях дают различные цветные реакции, что можно использо-, вать для определения сульфида никеля в присутствии сульфида кобальта;
40 П p и и е р 10. Смешивают по 0,01г сульфидов никеля и кобальта и тцательно растирают в агатовой ступке.
0,03 r полученной смеси вносят в пробирку, добавляют 0,1 г тиоцианата ка45 лия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление сине-зеленой окраски раствора.
К полученному раствору добавляют
50 0,05 г 2,2 -дипиридила и снова нагре( вают до кипения. При этом раствор приобретает зеленую окраску, которая свидетельствует о наличии сульфида никеля в исходной смеси.
С применением предлагаемого способа качественный анализ катионов Щ группы упрощается.
Пример 11, В пробирку нали,вают -5 мл исследуемого раствора катионов Я аналитической группы и npud0 бавляют избыток (5-6 мл) свежеприго-. товленного сульфида аммония. После осажцения всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кисd5 лотой остаток вносят в пробирку, добав833548
Формула изобретения
Составитель А. Жаворонкова
Редактор В.Матюхииа Техред H Ковалева
Подписное
Заказ 3908/19 Тира>к 505
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал IIIIII "Патент", г . ужгород, ул. Проектная, 4 ляют 0,1 r тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содержимое пробирки нагревают до кипе« ния и приливают 0,5 мл пиридина. Пос.ле повторного нагревания до кипения; о наличии никеля в исходной смеси судят по окраске получаемого раство.ра. Обесцвечивание раствора или йонвление слабой розовой окраски свидетельствует об отсутствии никеля в исходной смеси. Появление зеленой окраски подтверждает наличие никеля .в исходном растворе катионов 1в группы.
Сульфиды других металлов, например цинка, кадмия, ртути, свинца,в этих условиях не образуют окрашенн>х растворов, поэтому их присутствие не влияет на определение сульфида никеля.
Пример 12. Смешивают по
0.1 г сульфидов никеля, кобальта, . цинка, кадмия,, ртути и свинца. Полу" ченную смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть смеси вносят в пробирку, добавляют 0,1 r тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содой>химое пробирки. нагревают. После этих операций раст,вор имеет зеленую окраску, что свидетельствует о ниличии сульфида никеля в исходной смеси сульфидов ме- . таллов.
Таким образом, обработка исследуемого вещества неорганическим, а .затем органическим комплексообразователем в.среде органического растворителя, что ранее не было известно, позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля.
Способ качественного определения сульфида никеля, включающий растворе4 ние исследуемого вещества органичес° з ким комплексообразователем, в органическом растворителе при нагревании. отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности обнару. жения сульфида никеля в присутствии
20 сульфида кобальта, в исходаюй образец предварительно вводят тиоцианат щелочного металла.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Файгль Ф. и Аигер В. Капельный анализ неорганических веществ.
М., "Мир", 1972, с. 79.
2. Авторское свидетельство СССР в 677223., кл. С Oi G 1/12, 09.04.79 (прототип).