Способ получения диспергаторов резины

Способ получения диспергаторов резины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о1)833946

Союз Севетскнк

Сециалнстически в

Ресеублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 170779 (23) 2801825/23-05

l г ,г (51)М. Кл.3 с присоединением заявки ¹

С 07 С б1/00

В 01 F 17/00

В 29 Н 19/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 3005.81. Бюллетень ¹ 20 (53) УДК 547. 595.

° 02 (088. 8) Дата опубликования описания 3005.81

Х. A. Аронович. Г. Н. Грачева, Б. Л, Ирхин, B... .Иакаров

Ф

° ° 7

В.В.Иакарьин и В.И.Пономаренк (72),Авторы изобретения

Ярославский политехнический институ и;..

I. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕР ATOPOB РЕЗИНЫ

Изобретение относится к получению, диспергаторов резины и может быть. использовано в химической промышленности, а диспергаторы — как заменители канифоли — в процессе диспергирования резин при их переработке для повторного использ ования.

Известен способ получения диспергатора резины — канифоли путем экстракции ее из древесных продуктов (1).

Однако этот способ требует уничтожения больших количеств леса, что создает его дефицит.

Цель изобретения - расширение ассортимента диспергаторов и замена природного сырья. ,Укаэанная цель достигается тем, чу циклодимеры пиперилена обрабатывают (мет)акриловой кислотой при

20-190оС и содержании циклодимеров и исходной смеси 7,0-94,5 мас.Ъ.

Пример 1. В герметично закрытую, пробирку заливают 1,687 r димеров пиперилена и 0,597 r метакриловой кислоты, смесь нагревают на масля- ной бане при 180 С в течение одного ч. В пробирке образуется белое твердое вещество, нерастворимое в исходных реагентах. С помощью центрифугирования продукт отделяют от непрореа- 3О гировавших веществ и отмывают пентаном.

B результате получают 1,035 г порошка с кислотным числом 324 кгКОН/r.

Жидкую часть анализируют на содержани е мат а крилов ой ки слоты.

Для наработки большого количества продукта реакцию проводят в трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником, Порошок отмывают на воронке Бюхнера пентаном от непрореагиро вавших продуктов. Опыты показывают, что вместо метакриловой кислоты можно. использовать акриловую. Результыты экспериментов представлены в табл.1.

Пример 2. Продукты, полученные по примеру 1, испытываются в качестве диспергаторов отработанной резины на основе CKMC-ЗОАРКИ-15 (регенерация методом диспергирования).

Продукты добавляют к измельченной резине (просеву через сито со стороной ячейки 0,5 мч) в количестве 10 мас.Ъ на 12-ти дюймовых лабораторных вальцах при зазоре 0,25 мм и температуре поверхности валков 55 С одинаковое время — 4 мин. Затем в полученную массу, "сидящую", на рабочем валке, добавляют 10%-ный водный раствор едкого натра. Сначала происходит образование эмульсии воды в резине, 833946

Таблица 1

Второй ком понент исходной смеси

Кислотное .чис-.. ло полученного продукта, MrKOH/z

Содержание реагентов

Темпера

Ыура ре акции,.

ОС до реакции после реакции циклодимеры пипери лена второй компонент циклодимеры пи перилена второй компонент продукт г .мас. В

r мас.%

60 1 910

0,11 5,5

94,5

Метакриловая кислота

1,63 1,46 556

2,88 93

150 0,215

7,0

2,19 90,6 0,226 1у93 0,26 627

9,4

60 0,228

73,86 0,597 26,1 0,907 0,343 1,035 324

180 1 687

60 1,65

190 . 6,34

20 4,49

5,61 77,2 1,41 4,15 1,36 699

1,39 18,1 5,98 0,563 1,196 412

22,8

Лкриловая кислота

81,9

77,5 1,3 22,5 2,003

0,4551 3,68 272 но когда эмульгаторы (канифоль и синтезированные продукты) омыляются и t переходят в водорастворимую форму, происходит обращение фаэ и получается дисперсия резины в воде. В процессе обработки раствором щелочи фиксируется количество этого раствора (масс. % от резиновой смеси ), необисодимое для достижения обр щения фаз, а также потребное для этого время.

После двухкратного разбавления водой дисперсию коагулируют 5-10%-ным раствором серной .кислоты. Коагулюм подвер гают дисперсионному анализу, в результате которого по дифференциальным кривыМ определяют наиболее вероятный ди" аметр частиц дисперсии.

В табл. 2 приведено количество водного 10Ъ-.ного раствора едкого натра, необходимого для обращения фаз.

Как следует из таблицы, полученные продукты по своему диспергирукщему 20 действию достаточно эффективны и равноценны канифоли.

Молекулярная масса полученного продукта, определенная криоск6пически по молекулярной массе калиевой 5 соли, составляет 250-400 у.е.

Методом ЯМР-спектроскопии .на приборе "Tes а = BS487C" с рабочей частотой 80 Мгц у полученного продукта обнаруживают сигналы 1,4-1,5 M,ä., соответствующие циклогекс ановому или циклогексановому ядрам. Также обнаруживают сИгналы 5-6 м.д., кото-. рые могут соответствовать и протонам карбоксильной группы, и протонам двойной связи в ядре циклогексана. Для снятия спектров используют 10%»ные растворы продуктов в дейтерированном ацетоне с применением в качестве внутреннего стандарта гексаметилдисилоксана.

Таким образом, полученное соединение является смесью циклоалифатических карбоновых кислот.

Предлагаемый способ обеспечивает получение эффективных заменителей канифоли в процессах диспергирования резин и каучуков. Применение в качестве исходного сырья отхода.производства СК-циклодимеров пиперилена и замена канифоли способствует охране природы, созданию безотходного производства и расширению сырьевой базы вторичной переработки резины.

1,83 О, 11 0,087 414

833946

T аблица 2

Диспергаторы Время механической обработки для обращения фаз мин ас. Ъ

Канифоль

0,5

0,4

То же акриловой кислоты

0,6

10 тывают (мет) акриловой кислотой при

20-190 С и содержании циклодимеров в исходной смеси 7,0-94,5 мас.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

Р 127382, кл. В 29 Н 19/00, 1964.

Составитель А, Горячев

Редактор Т.Мермелштайи ТЕхред H.Бабурка Корректор М.Демчик

Заказ 3933/38 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам, изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал-IIIIII "Патент.", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продукт взаимодействия циклодимеров пиперилена и метакриловой кислоты

Формула изобретения

Способ получения диспергаторов резины, отличающийсятем, что, с целью расширения ассортимента диспергаторов и замены природного сырья, циклодимеры пиперилена обрабаДиаметр частиц дисперсии по максимуму на дифференциальной кривой распределения,мкм