Способ получения сульфатов илисульфонатов

Способ получения сульфатов илисульфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 19. 02. 79 (21) 2728376/23-04

Союз Советских

Социалистических

Республик

<,833953 (53)М. Кл. с присоединением заявки Мо

С 07 С 139/02//

С 11 D 1/14

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3005.81, Бюллетень N9 20

Дата опубликования описания 30. 05. 8.1 (53) УДК 547. 269. 3 (088.8),. (1 . " „i .

Л-И- Рабинович, С.Я. Курмашова и Р.Г. седин

1:

i, 1

Волгодонскои филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-.активных веществ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ИЛИ СУЛЬФОНАТОВ

30

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфатов или сульфонатов, обладающих поверхностно-активными свойства5 ми.

Известен способ получения сульфатов или сульфонатов, заключающийся во взаимодействии органического соединения в тонком слое со смесью

10 инертного газа с 2-12 об.Ъ.серного ангидрида, подаваемой прямотоком (11 .

В этом способе максимальная степень конверсии сырья достигается введением избыточного количества серного ангидрида, что приводит, к значительным потерям его в начальный период реакции из-за ниэкои скорости хемосорбции.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сульфатов или сульфонатов, закл1очающийся в том, что органическое соединение подвергают взаимодеиствию с серным ангидридом, разбавленным воздухом, в две стадии, при этом на первой стадии используют 0,68-0,8 моль серного ангидрида, а на второй стадии0,32-0,44 моль серного ангидрида на

1 моль исходного вещества. Процесс проводят при 40-65 С. Глубина превращения 95% (23 .

Недостатком этого способа является то, что при указанном режиме процесса значительное количество. серного ангидрида теряется вместе с отходящими газами производства и одновременно приводит к загрязнению окружающей среды.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса за счет более полного использования серного ангидрида.

Поставленная цель достигается способом получейия сульфатов или сульфонатов, заключающимся в том, что органическое соединение подвергают взаимодействию с газовоздушной смесью, содержащей серный ангидрид, при температуре 40-65 С, при этом на первую стадию подают газовоздушную смесь со второй стадии в соотношении 0,006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения, а на вторую стадию — 0,95-1,2 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения.

Конверсия 97,5-99%. Степень использования серного ангидрида 99,9В..

833953

Применение на первой стадии обедненной серным ангидридом гаэовоэдушной смеси позволяет преодолеть потенциальный барьер реакции между серным ангидридом и органическим соединением. Частично просульфати- 5 раванные органические продукты более реакционноспособны и легче вступают во вэаимодеиствие с серным ангидридом на второй стадии, благодаря чему увеличивается глубина сульфатирования и повышается степень использования 50Э .

Пример 1. В массообменный аппарат емкостью 200 л подают сверху спирты фракции С:,о -С, противотоком снизу поступают отходящие газы второй стадии процесса сульфатирования первичных жирных спиртов фракции Cyg -С1й. Подачу осуществляют н соотношении 0,006 М серного ангидрида к 1 M спиртов . В процессе под- 20 держивают температуру в аппарате

40 С при давлении 0,2 ати. Спирты после взаимодействия с обедненным газом направляют на вторую стадию сульфатирования в массообменный аппарат емкостью 200 л, куда одновременно подают газовоздушную смесь, содержащую 6,8 об.Ъ серного ангидрида, выдерживая при этом соотношение 1,2:1 M спирта. В результате взаимодействия спиртов с газовоздушной смесью. образуется сульфомасса, содержащая 92,67 вес.Ъ сульфоэфиров, 3,82Ъ растворенного серного ангидрида и 3,51Ъ несульфированных соединений. Сульфомасса представляет собой жидкость коричневого цвета с резким раздражающим запахом.

Сульфомассу обрабатывают 10-12Ъным водным раствором едкого натра н реакторе-нейтрализаторе при атмос- 40 ферном.давлении и температуре 4050 С до рН 8-8,5. Образующиеся соли алкилсульфаты натрия в виде пасты используются в качестве активной основы при приготовлении моющих 45 композиций.

Паста алкилсульфатов содержит не менее 35Ъ активного вещества, не более 1,2Ъ йесульфированных соединении и не более 2Ъ сульфата натрия. 50

Глубина сульфатирования 98Ъ.

Пример 2. В массообменную колонну емкостью 200 л подают олефины фракции С<>-С, прстинотоком вводят в колонну газовоздушную 55 смесь, отходящую со второй стадии процесса сульфирования олефинов, содержащую 0,06 М серного ангидрида на

1 М олефинов. В колонне поддерживают температуру 45 С и давление .

0,2 ати. Частично присульфированные 60 олефины направляют на вторую стадию сульфирования в массообменную колонну емкостью 200 л, куда одновременно противотоком подают газовоздушную смесь. Подачу смеси осуществляют 65 в соотношении 0,95 M : 1 И олефинов фракции С -С . Достигаемая глубина сульфирования 99Ъ. Степень использования серного ангидрида отходящих газов 99,95Ъ.

В результате взаимодействия .образуется сульфомасса, содержащая 52Ъ алкилсульфокислот и 48Ъ сульфонов.

Для превращения последних в оксисуль-. фонаты, сульфомассу подвергают нейтрализации (щелочному гидролизу).

Нейтрализацию сульфомассы проводят

10Ъ-ным водным раствором едкого натра, подаваемым в избытке 1,2-1,3 М на 1 M олефинсульфоната, при 60-95 С и атмосферном давлении с получением натриевых солей и сультонов. Для перевода сультонов защелсченная сульфомасса подвергается гидролиэу, а затем отгоняются углеводороды.Получаемый олефинсульфонатплан содержит 8090Ъ активного вещества, до 1Ъ воды, до 4Ъ углеводородов, до 5Ъ сульфата натрия. Для-употребления пасту раз- бавляют до 40-45 o- ного содержания активного вещества.

П р и гл е р 3. Синтетические жирные кислоты фракции С 7-С20 подают в массообменную колонну, куда одновременно противотоком подают газовоздушную смесь процесса сульфатирования синтетических жирных кислот (второи стадии) н соотношении

0,01 М серного ангидрида к 1 М кислот. Частично сульфатированные кислоты подают на вторую стадию н массообменную колонну с одновременной подачей противотоком гаэовоздушной смеси в соотношении 1,0 M серного ангидрида к 1 М кислот.

Достигаемая глубина сульфатирования 97,5Ъ. Степень использования сер. ного ангидрида отходящих газов

99„98Ъ.

Полученную сульфомассу, содержащую 78,95Ъ сульфокарбононых кислот, 4,09Ъ растворенного серного ангидрида, 14,76Ъ полисульфиронанных соединении и 2,20Ъ несульфированных веществ, подвергают нейтрализации при

90 С и атмосферном давлении н реакторе-неитрализаторе 20-25Ъ-ннм водным раствором едкого натра до рН 9.

Паста натриевых солеи сульфокарбоновых кислот, употребляемая в производстве моющих веществ, содержит 40Ъ активных веществ, не более 2Ъ несульфированных соединений, не более 2Ъ сульфата натрия.

Формула изобретения

Способ получения сульфатов или сульфонатов взаимодействием органического соединения с серным ангидридом, разбавленным воздухом в

833953

Составитель Т. Левашова

Техред М. Голицка Корректор,М. Коста

Редактор E. Äè÷èíñêàÿ

Заказ 3934/39

Тираж 443 Ноцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан наб.,-д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 две стадии при температуре 40-65 Ñ, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, последний проводят таким образом, что на первую стадию подают газовоздушную смесь со второй стадии в соотношении 0,006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения, а на вторую стадию—

0,95-1,2 моль серного ангидрида на

1 моль органического соединения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 9 51-28618, кл. С 07 С 143/ОО, опублик. 1976.

2. Выложенная заявка ФРГ

Р 1493300, кл. 120 23/02, опублик.

1969 (прототип),