Способ получения 2-нитро-1,1 -дифе-ниламин-4-сульфанилида

Способ получения 2-нитро-1,1 -дифе-ниламин-4-сульфанилида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ.Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 191277 (23) 2555810/23-04 (51) М. Кл. с присоединением заявки HP

С 07 С 143/80

С 09 В 51/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень Но 20

Дата опубликования описания 30.05.81 (53) УДК 547.352.07 (088.8) В.Л.Плакидин, Л.М.Момот, Т.A.Áàøìàêoâà, Л.Д.Панина и С.В.Савчишин (72) Авторы изобретения

{71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ННТР0-1,1-ДИФЕНИЛАМИН-, -4-СУЛЬФАНИ.ВИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нитродифениламиновых красителей, в частности 2-нитро-1,1-дифениламин-!

-4-сульфанилида, используемого как дисперсный краситель, окрашивающий ацетатный шелк, синтетические полиамидные и полиэфирные волокна в желтый с зеленоватым оттенком цвет, и как основной компонент для получения смесевых марок красителей.

Известен способ получения 1-(N)-замещенных 1-амино-2-нитробензол-4-сульфамида из 1-галоген-2-нитробензол-4-сульфамида, у которого атом азота сульфамидной группы связан с алкил-, аралкил- и арил-, и первичного или вторичного алифатическюго, циклоалифатического или аралифати . ческого амина в присутствии кислото- 20 связующих веществ взаимодействием с избытком анилина уксуснокислого, углекислого или двууглекислого натрия.

Конечны :. продукт 1-(й)-замещенный

1-амино- 2-нитробензол-4-сульфамид получают в две стадии. Т стадия получают 1-галоид-2-нитробензол-4-сульфамид иэ 1-галоид-2-нитробензол-4-сульфохлорида и амина. Ii стадия — 30 дальнейшая конденсация с другими аминами (11 .

Недостаток способа — двухстадийность процесса, кроме того, использование в качестве конденсирующих веществ солей щелочного металла приводит к образованию побочных продуктов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ

t получения 2-нитро-1,1-дифениламин-4-сульфанилида взаимодействием 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида с 89% . избытком анилина в водной среде в присутствии кальцинированной соды и продукта конденсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом при 20100 С с последующей отгонкой избытка анилина острым паром, фильтрацией и промывкой. Выход красителя составляет 89% (2).

Недостатками данного способа являются использование значительного избытка анилина и его последующая отгонка, что обуславливает образование большого количества сточных вод, частичное омыление 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида содой с образованием сульфокислоты, что ведет к неустойчивостИ процесса и низкому выходу красителя.

833956 Н2 ю 2 А

Т=2o- ю С

2 O+ ид мз н о

N02 Т= во С

- "-OO

SO2Ci

m OO

+- МУ C12+ C02t 2Н20

Не менее 75-88 .

Не более 1,8-4,5

Окись магния

Окись кальция

Двуокись кремния

Сумма полуторных окислов железа и алюминия

Сульфаты (в пересчете на 504 )

Углекислые соли (в пересчете на СО2)

Потери при прокаливании

То же 1,6-3,5

2,0-2,2

2,0

1,4

6, 0-18

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта, улучшение технологии процесса.

Поставленная цель достигается

I способом получения 2-нитро-1,1-дифениламин-4-сульфанилида взаимодействием 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида с избытком анилина в присутствии конденсирующего агента и смачивающего вещества — продукта конВ процессЕ используют магнезит каустический, представляющий собой смесь следующего состава, %:

Предлагаемый способ позволяет увеличить. выход цепевого-продукта до 98% против 89% при одновременном улучшении качества целевого продукта о и технологии процесса за счет использования минимального избытка ани лина, что сказывается на энергозатратах при больших расходных нормах анилина и на объеме сточных вод, содержащих анилин.

П р.и м е р 1. В трехгорлую кол- бу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным водяным холодильником и загрузочной воронкой загружают 22,5 мл воды, 1,94 r порошка магнезита каустического (ГОСТ 1216-75) и размешивают

20 мин. Затем загружают 8,08 г анилина (6% избыток) и 0,4 r диспергатора НФ (продукта конденсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом). После 20 мин размешивают .в эту денсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом при температуре от

20 до 100 С с последующим выделением целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют угле 5 кислый кальций или магнезит каустический.

Процесс протекает по следующей схеме суспензию при 20 Ñ загружают в течение 20 мин 10,5 г 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида, нагревают

15 мин до 40 С и при этой температуре размешивают 5 ч. Затем в течение

1 ч реакционную массу нагревают до

100 С и дают выдержку 10 ч. По окончании выдержки в реакционную массу медленно, в течение 15-20 мин .загружают 26 мл воды с температурой 2530 С. При этом идет выделение, охлаждение и грануляция красителя. Затем заменив обратный холодильник на пряо мой, массу подогревают до 100 С и в течение 1 ч ведут отгонку анилина

4О острым паром. После отгонки анилина реакционную массу охлаждают до 2025 С, фильтруют и промывают холодной водой до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге.

45 Получают 14,8 г целевого продукта, что составляет выход красителя 98%.

При крашении лавсана краситель по оттенку зеленее, по чистоте чище типового образца, концентрация 100%.

Пример 2. Получение красителя проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что вместо отгонки анилина ведут обработку реакционной массы серной кислотой до рН 4-6 о при 80 С.

Получают 14,8 г целевого продукта, что составляет выход красителя 98%.

При крашении лавсана краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, концентрация 100%.

Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным водяным холодильником и загрузочной б5 воронкой загружают 31,4 мл воды, 833956

Составитель Н. Куликова

Редактор Е.Дичинская . Техред М. Голинка Корректьр О.Билак.

Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ-Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.-Проектная, 4

3,2 r углекислого кальция молотого и размешивают 20 мин. Затем загружают 5,37 r анилина, 0,2 r диспергатора НФ. После 20 мин размешива ния в эту суспензию при 20 С загружают 7 r 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида, нагревают в течение 15 мин до 40"С и при этой температуре размешивают 5 ч. Затем в течение 1 ч реакционную массу нагревают до

100 С и дают выдержку 10 ч. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 80 С и при этой температуре загружают соляную кислоту до рН 4-6. Суспензию красителя охлаждают до 30-40 С, фильтруют и промывают.

Получают.9,6 г целевого продукта что составляет выход красителя 97, ЗЪ

При крашении лавсана краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, концентрация 100Ъ.

Формула изобретения

Способ получения 2-нитро-1,1-дифениламин-4-сульфанилида взаимодействием 4-хлор-3-нитробензолсульфохлорида с избытком анилина в присутст5 вии конденсирующего агента и смачивающего вещества — продукта конденсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом,при температуре от

20 до 100 С, с последующем выделением целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения технологии процесса, в качестве. конденсирующего агента используют углекислый кальций или магнезит

15 каустический.

Источники информации, принятые вО внимание при экспертизе

1. Патент Швейцарии 9 323611, кл. 37 е, 1957, gQ 2. Технологический регламент

Р 497. Научно-технический архив ЦЛ, Д-406,п-1, 9 11555, 1973 (прототип).