Способ получения 3-метилпиразола

Способ получения 3-метилпиразола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>833962 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 270779 (21) 2803510/23-04 с присоединением заявки Но (51)М. Кл.З

С 07 0 231/12

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень 89 20 (53) УДК 547. 772.2..07(088.8) Дата опубликования описания 3005.81

{72) Авторы изобретения

Э.Г.Дарбинян, M.Ñ.Ìàöoÿí, A.À.Ñààêÿí, М.A.Äæðàãàöïàíÿí и С.Г.Мацоян

Институт органической химии AH Армянской ССР (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛПИРАЗОЛА

Изобретение относится к способу получения З-метилпиразола, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе латентых отвердителей эпоксидных смол,.адсорбентов для извлечения драгоценных металлов, антиокислительных присадок к топливам и маслам.

Известен .способ получения 3-метилпиразола взаимодействием диацетилена с гидразингидратом в метаноле (1 .

Недостатком его является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близкий к предлагаемому изобретению — способ получения. 3-метилпираэола дигидрированием 3-метил- пираэолина элементарной серой при температуре 150-250 С (2).

Недостатком известного способа является высокая температура проведения процесса 150-250 С и низкий выход целевого продукта 75-90Ъ.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная пель достигается тем, что 3-метилпиразолнн дегидрируют с помощью элементарной серы при температуре 90-100 С, при этом выход целевого продукта 97-98%..

Пример 1. Смесь 8,4 г (0,1 моля) .3-метилпираэолина и 3,2 r тонкоизмельченной серы наГревают .при температуре 90-100 С до окончао ния выделения сероводорода 3-4 ч.

Продукт разгоняют в вакууме. Получаf0 ют 8,1 г (98% от теоретического) о 3-метилпиразола с т.кип. 58 С при

1 мм и 200 С при 680 мм, и 1,4940, d 1 02.14

Найдено,Ъ: N 34,00, Ик 23,37

15 СфНбй

Вычислено,Ъ| М 34,10, NR 24,22

Пикрат, т.пл. 142о С (из воды) комплексные соли с AgNOs т.пл. 121 С (из воды) с НдС! т.пл. 166-167 С (из нонана).

ИК-спектр, 1530, 1550 см-" (пираэольное кольцо). 3190-3147 см " (N-Н).

Формула изобретения

Способ получения 3-метилпираэола . дегидрированием 3-метилпиразолина элементарной серой при нагревании, отличающийся тем, что, с

ЗО целью упрощения процесса и повышения

833962

Составитель Т.Якунина, Техред N. Голинка Корректор М.Коста

Редактор Е.Кинив

Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )Х-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре 90-100ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9237905 кл. С 07 0 231/10, 1969.

2. Грандберг И.И., Кост А.Н. "Дегидрирование пираэолинов", ЖОХ, 1958, 28, 3071.