Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья

Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республнк

ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<11833977

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-sy(22) Заявлено 06. 02. 79 (23) 2721761/23-04 с присоединением заявки М (я)м. К„.з

С 07 F 9/10

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и - открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30,05.81, Бюллетень 4В 20 (53) УДЫ 665. 37.07 (088. 8) Дата опубликования описания 30,0581

Г=

Ю.А.Зилберс, A.A.Тамсон, И.К. Гозите, A.Å.Ã манжет- . -" 1 --""л

О.И.Школа, В.И.Мамонтов и В.М,Задорский те я,: . » е g г:,"", ., (;.!

Научно - производственное объединение Биох мреактив" и Днепропетровский химико-технологический wield им. Ф. Э. Дзержинского (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛЕЦИТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО

ФОСФАТИДНОГО СЫРЬЯ

2-6

2,9-4,0%

1,7-1,95%

Изобретение отнбсится к химии фосфорорганических соединений, а именно. к новому способу извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья.

Лецитин широко применяется в меди- 5 цине, в парфюмерной и пищевой промышленности.

Известен способ извлечения лецитина, согласно которому фосфатиды бобов . сои обрабатывают ацетоном с последую- ® щей многократной обработкой реакционной массы этанолом. Процесс проводят в темноте в токе инертного газа при температуре не выше 35 С. Выход целео во го продукта 25- 30 е (11 . -15

Известен также способ извлечения лецитина, заключающийся в том, что фосфатиды бобов сои или подсолнечника обрабатывают ацетоном, из остатка после отгонки ацетона многократной 20 экстракцией этанолом извлекают лецитин, коллоидальные частицы удаляют из этанольного раствора отстаиванием в течение нескольких дней и после вакуумного испарения этанольного экстра- 25 кта получают лецитин с выходом 2530% (2) .

Недостатками известных способов являются низкий выход целевого продукта и большая длительность процесса 30

Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения лецитина из растительных фосфатидов путем обработки растительных фосфатидов ацетоном и экстракции лецитина этанолом в присутствии сульфита натрия при интенсивном перемешивании в турбулентном режиме жидкости при значении критерия Н, равном 50000-55000. Выход цедевого продукта составляет 50-55%.

Весовое соотношение растворителы фосфатиды 16:1. Экстракция периодическая, однократная. Время экстракции

2 ч. Выход целевого продукта составля« ет 50-56е (33.

Состав полученного продукта, %

Лецитин 60-65

Фосфатидилэтаноламин . 15

Другие лнпиды (фосфатидилинозит, фосфатиднлсерии, кардиолипин, нейтральные . липидьв 15

Показатели чистотыт

Содержание основного вещества,а . 60-65

Кислотное число, мг КОН

Оодержание фосфора,в

Содержание азота,В

В33977

Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей трех других липидов.

Наряду с обеспечением достаточно высокого выхода и качества продукта недостатками данного процесса являются длительное время ведения процесса (2 ч), большой расход растворителей ((16-и кратный избыток) H дополнительные энергорасходы для обеспечения .заданного числа Рейнольдса (5000055000) .

Цель изобретения — упрощенИе про-, цесса и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается спо!

5 собом извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья, проводимым в две стадии путем обработки исходного сырья на первой стадии ацетоном, отделением ацетонового раствора и подачей остатка на вторую стадию экстракции лецитина этанолом, причем обработку ацетоном и экстракцию эта-. нолом проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 и/с по- 25 дачей сырья, ацетона и этанола после отделения ацетона,в жидкой .Фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-954 всего количества ацетона и этанола в жидкой фазе в верхнюю Я часть колонны и оставшейся части ацетона и этанбла в паровой фазе в импульсном режиме с частотой 0,051,0 имп./с противоточно к контрактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равном (335

10) г (3-10): 1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.

Увеличение выхода достигается за счет того, что при проведении процесса при значениях линейной скорости

0,5-5,0 м/с обеспечивается дисперги- 45 рование твердой фазы и .увеличение поверхности контакта фаз, а импульсный

Ввод паровой фазы растворителя приводит к наложению на контактирующие фазы возмущений различной частоты:. низкочастотные - за счет импульсного .S0 ввода паров растворителя, а высокочастотные - за счет конденсации паров в более холодной жидкой фазе растворителя.

Увеличение частоты более 1,0 имп/c 55 и уменьшение частоты менее 0,05 имп/с приводит к образованию в экстракционной зоне устойчивых циркуляционных потоков, уменьйающих движущую силу процесса, и увеличивает уйос раство- 40 рителя.

Уменьшение количества растворителя, подаваемого в паровой фазе, менее 5В не приводит к существенному увеличению количества экстрагируемого вещес- 65 тва в растворителе, а увеличение выше 20% — нецелесообразно, так как это приводит. к большому уносу растворителя и требует значительных дополнительных энер"озатрат. Уменьшение весового соотношения растворитель — фосфатидное сырье -) менее 3:1 и уменьшение

6 лийейной скорости (V) меньше 0,5 м/с может привести к получению твердой фазы на свободных поверхностях экстрак тора и его забивке, а увеличение

1 — более 10:1 и Ч более 5 0 м/с приводит к увеличению энергетических затрат при дистилляции мицелл вследствие уменьшения их концентраций.

:Пример 1.В колонну непрерывного действия с объемом экстрагирую-. щей зоны 101 дм, диаметром 260 мм, 3 оснащенную миогорядной мешалкой

4180 мм и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью 14 кг/ч и,ацетон со скоростью

70 кг/ч. Время пребывания контактирую-. щих фаз в зоне экстракции 1 ч. За 5 ч непрерывной работы дозируют 70 кг фосфатидов и 350 кг ацетона.

Получают 27,7 кг масла.

Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 88% от теории.

Линейная скорость контактирующих фаз 2,06 м/с.

П р и M е р 2. В колонну дозируют подсолнечные фосфатиды со скоРостью

14 кг/ч и ацетон со скоростью 70 кг/ч, при этом 66,5 кг/ч ацетона дозируют . в жидкой фазе в верхнюю часть колонны, а 3,5 кг/ч подают. в паровой фазе в нижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой

0,2 имп/с (5с подача, 5 с пауза, т.е. б имп/мин). Время пребывания контактиРующих фаз в зоне экстракции 1 ч. За

5 ч непрерывной работы дозируют 70 кг подсолнечных фосфатидов и 342,5 кг ацетона в жидкой фазе и 17,5 кг-в паровой, что составляет 5% от общего количества ацетона. Суммарный расход ацетона 350 кг.

Получают 29,2 кг масла.

Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 93% от теории.

Линейная скорость контактируйщих фаз 2,06 м/с.

Пример 3. В колонну дозируют обезжиренные подсолнечные фосфатиды со скоростью 12 кг/ч и этанол со cicoростью 36 кг/ч. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды поцдерживают 3:1. Время непрерывной работы

2 ч. Время пребывания контактирующих фаэ в зоне экстракции 1,8 ч. Такич образом, за время работы израсходовано 24 кг фосфатидов и 72 кг этанола.

Получают 91 л-3% мицеллы этаноллецитин.

Степень извлечения 56,2В от теории.

833977 оотношение астворитель: сырье

Линейная суммарная скорость контактирующих фаз м/с

Количество зтанола %

Частота импу льсного режи ма ацетона и этанола, (имп. /с) в жидкой фазе

Ацетон

Ацетон

Этанол

Этанол

Ацетон

Этанол

Ацетон

Этанол

5:1

5:1

3:l

3:l

6,08:1

5,71:1

10:1

8г1

2,06

2,06

1,16

1,16

0 5

0 5

5,0

5,0

5 (3,5) 95 (66,5) 0,2

0,1

0 05

0,05

0,8

1,0

95 (34,2)

95 (76)

95 (76)

82 (114,8)

80 (89,6) 5 (1,8)

5 (4,8)

5 (4,0)

18(25,2)

20 (22, 4) Формула изобретения

Линейная скорость контактирующих фаэ 1,16 м/с.

Пример 4. В колонну дозируют обезжиренные фосфатиды со скоростью

12 кг/ч и этанол со скоростью 36 к-/ч при этом 34,2 кг/ч этанола дозируют в жидкой фазе в верхнюю часть колонны, }а 1„8 кг/ч подают в паровой фазе в

Нижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой

О, 1 имп/с (10 с пауза,т.е. 3 имп/мин) . ((1

Время пребывания в колонне 1,8 ч.Время непрерывного процесса 2 ч. 3а 2 ч непрерывной работы дозируют 24 кг фосфатидов и 68,4 кг этанола в жидкой фазе и 3,6 кг этанола в паровой, что составляет 5% от суммарного расхода этанола, равного 72 кг.

Получают 91 л-3,20% мицеллы этанол-лецитин.

Степень извлечения 60,7В от теории.

Линейная скорость контактирующих фаз 1,16 м/с;

Пример 5. I стадия. Обезжиривание Фосфатидов.

B колонну непрерывного действия, 25 снабженную многорядной мешалкой и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью

14 кг/ч и ацетон со скоростью 96 кг/ч.

Весовое соотношение ацетон-фосфатиды

6,08:1. При этом 95% общего количества ацетона, т.е. 91,2 кг/ч подают сверху в зону экстракцни в жидкой фазе, 5% от общего количества ацетона (4,8 кг/ч) подают в зону экстракции снизу IlpoTHBQTof

0,05 имп/с.

Линейная скорость контактирующих фаз 0,5 м/с.

Предлагаемый способ позволяет уп- do р".-т:: ь процесс за счет обеспечения воз:, .;ности проведения его непрерывно и сокращения времени проведения процесса, а также увеличить выход целевого продукта до 60,7%. 65 и стадия. Извлечение лецитина из обезжиренных фосфатидов.

Обезжиренные фосфатиды со скоростью

l4 кг/ч и этанол со скоростью 80 кг/ч подают в колонну непрерывного действия. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды 5,7:l. Ïðè этом

95% от общего количества этанола подают (78 кг/ч) сверху в зону экстракции в жидкой Фазе, а 5В {4 кг/ч) от общего количества этанола подают в зону экстракции снизу противотоком к контрактирующей смеси в паровой фазе с частотой 0,05 имп/с, т.е. 3 имп/мин (10 с подача, 10с пауза) .

Линейная скорость контактирующих

Фаз 0,5 м/с.

За 30 ч непрерывной работы получают 2140 кг целевого продукта с концентрацией 2,7%. Степень извлечения составляет 603 от теории.

Состав полученного продукта, Фг

Лецитин 65-70

Фосфатидилэтаноламин 15-20.

Другие липиды (фосфатидилинозит,фосфатидилсерин, кардиолипин, нейтральные липиды) 15-18

Показатели чистоты:

Содержание основного вещества,Ъ 65-70

Кислотное число, мг КОН/r 2-5

Содержание фосфора,В 3 5-4,0

Содержание азота,В 1,8-1,9

Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей других липидов °

В таблице представлены параметры процесса извлечения лецитина иэ растительного фосфатидного сырья.

Способ извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья путем его обработки ацетоном с последующей экстракцией лецитина зтанолом, о т

833977

Составитель М. Красновская

Редактор Е. Дичин окая Техред И. йсталош Корректор Г.Решетник

Заказ 3994/40 Тираж 397

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35,. Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 л и ч а ю шийся тем,что, с целью. упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, обработку ацетоном и экстракцию этанолом после отделения ацетона проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 м/с по- дачей сырья, ацетона и этанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-95% всего количест ва ацетона и.зтанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны и оставщейся части ацетона и этанола s паровой фазе в импульсном режиме с частотой

0,05-1,0 имп/с противоточно к контактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равйом (310) t(3-10):1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.

Источники информации, щ инятые во вниманее при экспертизе

1.Патент ФРГ 9 1047593, кл. 53 i

3/01, опублик. 1961.

2.Патент США 9 3031478, кл .260403, опублик. 1962.

З.Авторское свидетельство СССР и 681073р кл. С 07 F 9/10, 1976 (про(прототий).