Способ получения водорастворимогосульфированного лигнина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

* б

=.ã». (61) Дополнительное к авт. свид-ву®>М К„3

С 07 а 1/00 (22) Заявлено 19.06. 79 (2() 2782474/23-04 с присоединением заявки М(23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано300581 Бюллетень М 20 (53) УДК 547. 992. 3 (088. 8) Дата опубликования описания 300581 (72) Автор изобретения

Ю.ГеХабаров

Г .,,1, а 1 !

1 (71 )Зееентееь йрхаагеньсхнй ордена трудоеого Красного йнамйнн лесотехнический институт им.В.В. Куйбышева. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО

СУЛЬФИРОВАННОГО ЛИГНИНА

Изобретение относится к целлюлознобумажной промашленности, а именно к усовершенствованному способу получения врдорастворимого сульфнрованного лигнина, который применяют в разных отраслях промашленности.

Следует отметить, что химическая модификация сульфатного лигнина изменяет растворимость лигнина в различных средах, вязкость растворов, поли- to электролитные свойства. Модификацию сульфатного лигнина осуществляют разными путями, например, нитрованием (1) или хлорированием (2).

Известен способ получения реакци- 15 онноспособного лигнина путем обработки сульфатного мала серной кислотой (3) .

Недостаток этого способа — получение частично сульфированного лигнина. 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения водорастворимого сульфированного .лигнина, saicлючающийся в том, что щелочной раствор сульфатного лигнина кипятят с об- 25 ратным холодильником в течение 12 ч при одновременном пропускании через раствор кислорода воздуха (окисление ), а затем к раствору добавляют сульфит натрия и нагревают еще 3 ч при 150 С 3() о

2 (сульфирование) . Полученный таким образом раствор очищают методом диализа от сульфитионов и затем упаривают (4).

Целевой продукт (водорастворимай сульфированный лигнин) растворим в воде и разбавленной уксусной кислоте, содержание сульфогрупп 8,8в.

Недостатками данного способа являются большая длительность процесса получения водорастворимого сульфирОванного лигнина, а также проведение процесса в две стадии °

Цель. изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что сульфирование сульфитом натрия и окисление ведут одновременно в присутствии щелочного раствора феррицианида калия как окислителя. Лигнин, очищенный от водорастворимых веществ промыванием горячей дистиллированной водой, а также от эфирорастворимах веществ зкстракцией эфиром и высушенв вакууме при 40-50 С, содержит

1,3% серы. К щелочному раствору очищенного таким образом сульфатного лигняна добавляют сульфит натрия, а затем в раствор вводят щелочной раствор феррицианида калия и полученную смесь перемешивают в течение 5-10 с.

833979

Формула изобретения

Составитель Л.Горбачева

Радактор Ю.Середа Тежред И.Асталош; Корректор,Г. Решетник

Заказ 3994/40 Тираж 397 Иодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

После этого раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой.

Целевой лигнин отделяют от раствора, прмывают и сушат. Отделение,водорастворимого сульфированного лигнина может быть осуществлено различными способами: фильтрованием, центрифугированием. Промывание выделенного . йродукта производят 1%-ным раствором соляной кислоты на фильтре или на центрифуге. Для очистки можно применять диализ °

Под действием щелочного раствора феррицианида калия как одноэлектронного окислителя происходит вз аимодействие последнего и с лигнином и с сульфитом натрия, что обеспечивает цроведение..процесса в одну стадию за короткое время (5-10 с) . .)

Пример. 1г (0,0056 моль) сульфатного лигнина и О, 5 г (0,004 моль) сульфи-Щ та натрия растворяют в 10 мл 4%-ного раствора едкого натра. К полученному раствору добавляют 10 мя 4%-ного раствора едкого натра, содержащего 4 г (0,012 моль) феррицианида калия. Раствор пе-yg ремешивают в течении 5- 10 с, затем подкисляют 43-ной соляной кислотой.

Выделившийся осадок лигнина отделяют

- центрифугированием, промывают на центрифуге 1Ъ-ной соляной кислотой, при этом контролируют присутствие феррици анид-иона (качественная реакция с

Ребй ) и сульфит - иона (качественная реакция с иодной. бумагой на присут ствие SOy, образующегося при обработке водорастворимого лигнина 1%-ным раствором соляной кислоты)у затем сушат и получают целевой продукт, который полностью растворяется в. воде, содержание сульфогрупп в нем 6,3% (или

3,8% серы) .

Способ получения водорастворимого сульфированного лигнина путем сульфирования сульфитом натрия и окисления сульфатного лигнина с последующей очисткой целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, сульфирование и окисление ведут одновременно в присутствии щелочного раствора феррицианида калия как окислителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Р 173736, кл, С 07 G 1700, 1963.

2, Авторское свидетельство СССР

Р 214307, кл. С 07 G 1/00, 1967.

3. Авторское свидетельство СССР

9 186277, кл. С 07 G 1/00, 1965.

4, Патент США 9 2680113, кл. 260124, опублик. 1954 .(прототип);