Способ получения водорастворимогосульфированного лигнина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
* б
=.ã». (61) Дополнительное к авт. свид-ву®>М К„3
С 07 а 1/00 (22) Заявлено 19.06. 79 (2() 2782474/23-04 с присоединением заявки М(23) Приоритет
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано300581 Бюллетень М 20 (53) УДК 547. 992. 3 (088. 8) Дата опубликования описания 300581 (72) Автор изобретения
Ю.ГеХабаров
Г .,,1, а 1 !
1 (71 )Зееентееь йрхаагеньсхнй ордена трудоеого Красного йнамйнн лесотехнический институт им.В.В. Куйбышева. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО
СУЛЬФИРОВАННОГО ЛИГНИНА
Изобретение относится к целлюлознобумажной промашленности, а именно к усовершенствованному способу получения врдорастворимого сульфнрованного лигнина, который применяют в разных отраслях промашленности.
Следует отметить, что химическая модификация сульфатного лигнина изменяет растворимость лигнина в различных средах, вязкость растворов, поли- to электролитные свойства. Модификацию сульфатного лигнина осуществляют разными путями, например, нитрованием (1) или хлорированием (2).
Известен способ получения реакци- 15 онноспособного лигнина путем обработки сульфатного мала серной кислотой (3) .
Недостаток этого способа — получение частично сульфированного лигнина. 20
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения водорастворимого сульфированного .лигнина, saicлючающийся в том, что щелочной раствор сульфатного лигнина кипятят с об- 25 ратным холодильником в течение 12 ч при одновременном пропускании через раствор кислорода воздуха (окисление ), а затем к раствору добавляют сульфит натрия и нагревают еще 3 ч при 150 С 3() о
2 (сульфирование) . Полученный таким образом раствор очищают методом диализа от сульфитионов и затем упаривают (4).
Целевой продукт (водорастворимай сульфированный лигнин) растворим в воде и разбавленной уксусной кислоте, содержание сульфогрупп 8,8в.
Недостатками данного способа являются большая длительность процесса получения водорастворимого сульфирОванного лигнина, а также проведение процесса в две стадии °
Цель. изобретения — интенсификация и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что сульфирование сульфитом натрия и окисление ведут одновременно в присутствии щелочного раствора феррицианида калия как окислителя. Лигнин, очищенный от водорастворимых веществ промыванием горячей дистиллированной водой, а также от эфирорастворимах веществ зкстракцией эфиром и высушенв вакууме при 40-50 С, содержит
1,3% серы. К щелочному раствору очищенного таким образом сульфатного лигняна добавляют сульфит натрия, а затем в раствор вводят щелочной раствор феррицианида калия и полученную смесь перемешивают в течение 5-10 с.
833979
Формула изобретения
Составитель Л.Горбачева
Радактор Ю.Середа Тежред И.Асталош; Корректор,Г. Решетник
Заказ 3994/40 Тираж 397 Иодписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
После этого раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой.
Целевой лигнин отделяют от раствора, прмывают и сушат. Отделение,водорастворимого сульфированного лигнина может быть осуществлено различными способами: фильтрованием, центрифугированием. Промывание выделенного . йродукта производят 1%-ным раствором соляной кислоты на фильтре или на центрифуге. Для очистки можно применять диализ °
Под действием щелочного раствора феррицианида калия как одноэлектронного окислителя происходит вз аимодействие последнего и с лигнином и с сульфитом натрия, что обеспечивает цроведение..процесса в одну стадию за короткое время (5-10 с) . .)
Пример. 1г (0,0056 моль) сульфатного лигнина и О, 5 г (0,004 моль) сульфи-Щ та натрия растворяют в 10 мл 4%-ного раствора едкого натра. К полученному раствору добавляют 10 мя 4%-ного раствора едкого натра, содержащего 4 г (0,012 моль) феррицианида калия. Раствор пе-yg ремешивают в течении 5- 10 с, затем подкисляют 43-ной соляной кислотой.
Выделившийся осадок лигнина отделяют
- центрифугированием, промывают на центрифуге 1Ъ-ной соляной кислотой, при этом контролируют присутствие феррици анид-иона (качественная реакция с
Ребй ) и сульфит - иона (качественная реакция с иодной. бумагой на присут ствие SOy, образующегося при обработке водорастворимого лигнина 1%-ным раствором соляной кислоты)у затем сушат и получают целевой продукт, который полностью растворяется в. воде, содержание сульфогрупп в нем 6,3% (или
3,8% серы) .
Способ получения водорастворимого сульфированного лигнина путем сульфирования сульфитом натрия и окисления сульфатного лигнина с последующей очисткой целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, сульфирование и окисление ведут одновременно в присутствии щелочного раствора феррицианида калия как окислителя.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 173736, кл, С 07 G 1700, 1963.
2, Авторское свидетельство СССР
Р 214307, кл. С 07 G 1/00, 1967.
3. Авторское свидетельство СССР
9 186277, кл. С 07 G 1/00, 1965.
4, Патент США 9 2680113, кл. 260124, опублик. 1954 .(прототип);