Способ получения сополимеров высшихалкилакрилатов c акриламидом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П ее С A H H K (((i d®3995

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (Sl ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 24.07.79 (2I ) 2804668/23 5 (5l ) M. К л

С 08 F 220/18

С 08 F:220/56 с присоединением заявки М—

Гююудэрстеаииый квинтет

СССР (23)Приоритет пю делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.05.81. Бктллетень М 20 (53) УЙ К678.746. . 32-1 3(088. 8) Дата опублйкования описания 30.05.81

H.À. Афанасьев, А.А. Батурина, М.П. Берези

Н.В. Дракин, Ф.И. Дубовицкий, Е. П. Копылов

Л.В. Космодемьянский, Г.H. Крейцберг, Л.И.

Б.P. Смирнов, В.Л; 11айлингольц, М.А. Коршу (72) Авторы изобретения

Отделение Ордена Ленина института химическ и Научно-исследовательский институт мономе каучука (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ COIlOfIHNEPOB BbICEHX

АЛКИЛАКРИЛАТОВ С АКРИЛАМИДОМ (-СЯ; СН-)-(СНр- СН „

C00R (О !н 2

t -СЕ,-СК „- СН, СН „, ШООВ ОС 14Н

Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений, конкретнее к получению сополимеров высших алкилакрилов с акриламицом обшей формулы гце R - нормальный алкил с числом углеродных атомов 6«12;

Кrin = 2,5-45, тю и наиболее эффективно может быть исполь= зовано для получения композиционно-.однородных сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом, характеризующихся узким молекулярно-массовым распределе-.тнием (NNP).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ полученил сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом общей формулы гце R — нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12;

К и= 2,5-45, радикальной сополимеризацией соответствующих мономеров. Эгот способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом заключается в том, что акриламид раствор:ют в высшем алкилакрилате в соотношении К(ф=2,5-45 при 80— о

120 С и радикальную полимеризацию вецут в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты (ДА К) (1) .

Недостаток этого способа полученйя сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом состоит в том, что сополимер получается неоднороцным по составу. Композиционная неоднородность сополимера вызвана неравномерным распределением плохо совместных сомономеров в процессе синтеза. Исследование фракционированного сополимера, полученного по известному способу, показало неодинаковое со держание акриламидов во фракциях различной молекулярной массы (табл. 1 О). другим недостатком известного способа получения сополимеров высших алкилакрилатов и акриламида является то, что образующийся сополимер имеет широкое

ММР. Ширина ММР характеризуется коэффициентом полидисперсности (отношение средне-массовой молекулярной массы (M ) к средне-численной молекулярной массе (M,). Сополимеры, полученные по известному способу, имеют " 7-15. >0

Уширение ММР происходит за счет высокомолекулярной и низкомолекулярной фракций, образующихся при передаче цепи на полимер, сопровождающей радикальную иолимеризацию акрилатов. 15

Уширение ММР отрицательно сказываетсч на реологических свойствах раствоpoL полимеров. Вязкость концентрированных растворов и расплавов полимеров зависит 0T М4,.С другой стороны прочност- 20 ные свойства вулканизованных каучуков. определяются значением М . Следовательно, сужение ММР без изменения М „позволяет при сохранении качества (прочности, удлинения) готовой продукции (отвер- 25 жценпого герметика) снизить вязкость исходного полимера и улучшить его перераба ты наем ост ь, Су:.пастве ни ым нец остатк ом известного способа является также сложность отвода 50 тепла, выделяю:цегося при полимеризации.

Н1копление полимера на глубоких стадиях полпмеризацпи увеличивает вязкость реакционной среды и затрудняет перемешивание. Снижение скорости массообмена

35 приводит к ухудшению процессов теплопер.дачи и в результате происхоцит адиабвтический разогрев реакционной массы цо 120-160 С вместо 70 С по регламенту, т.е. процесс выхоцит из-под контроля. "0 . Цель изобретения — получение композиционно-однородного сополимера с узким молекулярно-массовым распределением и упоощение технологии его получения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сополимеров высших:. лкилакрилов с акриламидом общей формулы

50 где Р—, нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12„

— 2,5-45, радикальной сополимеризацией соответствую <их мономеров, сополимеризацию проводят в смеси неполярного и полярного растБ ф ворителей при температуре кипения смеси, причем высшие алкилакрилаты исполь» зуют в количестве 2,7-79,2, акриламидО, 03-8, не полярный раств оритель — 882,5, полярный растворитель — 2,9-58, 1% от веса исходных компонентов.

Предпочтительно применять смеси растворителей азеотропного состава и реакцию вести в кипящем растворителе. При этом температуру в реакторе поддерживают на уровне, не превышающем. температуру кипения азеотропа, за счет теплоты испарения растворителя.

Кроме того, снижение вязкости реагирующей массы в растворителе облегчает отвод тепла и регулирование процесса полимеризации

Контроль конверсии осуществляют путем отбора проб и определения содержания двойных связей в реакционной смеси на анализаторе двойных связей AQC-3, работающем по принципу регистрации количества озона, поглощенного двойными связями образца.

Состав сополимера определяют методом ИК-спектроскопии.

Молекулярно-массовые параметры сополимеров М, Ми и М х / МИ определяют методом гель-проникающей хроматографии на жидкостном хроматографе фирмы "Уостерс".

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный термометром, мешалкой, обратным холодильником, устройством цля барбо ;ажа аргона, вводят, г: нонилакрилат (HA) 97 (48,5 вес.%), циклогексан

70 (35 вес.%) и нагревают смесь до о

60 С. Растворяют 3 г HA (1,5 вес.%) в 30 г этанола (15 вес.%) и вводят при перемешивании в реактор. После этого вводят 0,2 r QAK (0,1 вес.%) и пускают инертный газ (аргон) со скоростью

0,02 л/мин. Реакцию сополимеризации ведут до конверсии 100+1,5%. Вязкость реакционной массы цо окончания процесса полимеризации остается менее 10 П. Интенсивное перемешивание (400+ 50 об/мин) обеспечивает хорошую теплопередачу через стенки реактора и саморазогрев в момент максимальной скорости тепловыделения (на конверсии около 30-50%) не превышает 3 С, Йля осуществления технологического процесса (синтеза) оператор производит загрузку веществ в реактор; нагрев реакционной массы цо заданной температуры; пуск инертного газа; контроль температуры; контроль конверсии

5 833995 4 в конце процессе и выл рузку раствора ношении 56,9 и 43,1 мол.% соответственно. После этого вводят в реактор О, 2 г

Сополимер отделяют от растворителя QAK (0,1 вес.%) и пускают инертный газ на вакуумной колонке для сушки полиме- (аргон) со скоростью 0,02 л/мин. Реакров шарикового или змеевикового типа н g цию сополимеризации вецут B кипящем определяют MNP и содержание акриламнцю растворителе до конверсии 100Ф,5%.Скок 150 Т 25 об/мин.

Для определения физико-механических рость вращения мешалки 150 Т о мин. свойств сополимеров получают вулканн- В течение всего процесса температура за ты. реакционной смеси не превышает темпера-

K 40 г сополимера добавляют 6 r 10 туру кипения растворителя.

НА н 0,12 г перекиси бензоила (ПБ). для .осуществления технологического уумом eacacbrsaer s прессфоР грузку веществ в реактор; разогрев реакФизико-химические и физико-механи- ционной массы цо температуры кипения ческие свойства полУ енного сополимеРа 1$ растворителя; пуск инертного газа ; конти его вулканизатов приведены в табл. 1. роль конверсии в конце процесса и выгруз . В .ней же приведены пРимеРы, в которых ку раствора сополимера из реактора. варьируется соотношение НА к акрилами Сополимер отделяют .от растворителя цу и циклогексана к этанолу, но суммар- на вакуумной колонке цля сушки полименея концентрация coMOHDMepoB в реакци- 20 ров шарикового и змеевикового типа и otl» онной системе остается постоянной рецеляют ММР и содержание акриламида. (50 вес.%) . . Вулканизаты сополимеров получают анаП Р и м е Р 2. Аналогично пРимеРУ логично примеру

1, но вместо НЛ берут гексилакрилат. Физико-химические и физико-механичес -войства сополимеров и их вулканиза- „ие свойства сополимеров „ их „улканиза

25 тов приведены в табл. 2. тов привепены в табл. 7. В ней же привеП Р и м е Р 3. Аналогично пРимеРУ цены примеры, в которых в качестве выс1, íî BMecro i A беРУт додец. лакрилат. шего алкилакрилата берут .гексилакрилат

Свойства сополимеров и их перекисных „ д дец„ла илат вулканизатов приведены S табл. 3.

Пример 8. Аналогично примеру р 4. Аналоги"но "римеру . 7, но в качестве растворителя вместо

1, но сУммарнаЯ концентрапиЯ сомономе- циклогексана и этаяола берут гексан и ров составляет 3 вес.%. этанол в азеотропном соотношении 67 .и

Свойства сополимеров и их перекисных 33 мол.%, В реакционной смеси это совулканизатов приведены в табл. 4. З ставляет,. вес.%: гексан 39,1 и этанол

Пример 5. Аналогично примеру

1, но суммарная концентрация сомономе Свойства сополимеров и их вулканиза ров составляет 80 вес. . тов приведены в табл. 8.

Свойства сополимеров. и их перекисных Пример 9. Аналогично примеру вулканизатов приведены в табл. 5. 1, но в качестве растворителя вместо

Пример 6. Аналогично примеру циклогексана и этанола берут циклогек1, но ингредиентами реакционной смеси сан и ацетон в азеотропных соотношенияхберут, вес.%: НА 46,2; акриламид 3,7; 25 и 75 мол.%. В реакционной смеси это циклогексан 25; этанол 25 и реакцию cocTaBëÿår, вес.%: циклогексан ан 125 и

45 останавливают на конверсии 10, 50, 80 ацетон 37,4. и 1 00%. Свойства сополимеров и их вулканизаСвойства сополимерав и их перекисных тов приведены в табл. абл. 9. вулканизатов привецены B табл. 6. Пример 1

10. В стеклянный цилинПример 7. В стеклянный реактор, дрическии реактор диаметр иaMer ом 36 мм ввог.НА наг евают до 80 С и вво- снабженный термометром, мешалкой, об- дят 97 г .НА„p ратным холодильником и устройством для . дят при перемешивании 3 г акриламица. барботажа аргона, вводят НА 97 г После растворения акриламида вводят (48,5 вес.%), циклогексана 70,2 г 0,5 r ДАК, реакционная смесь продува(35,1 вес.%) и нагревают способ до 6 ФС ется аргоном 5 мии и выдержи"ается Qo

Растворяют акриламнца (1,5 вес. ) в . конверсии око О е сии около 5%. Затем температуру о

29,7 г этанола (14,7 вес %) и вводят реакционной смеси снижаю д т о50Си при перемешивании в реакт op U«ao«K- выдерживают до конца сопблимеризации.

00 -1 5%. На сан и этанол взяты в азеотропном соот- Конверсия составляет 100,. . H

8339 конверсии около 30%, т.е. к моменту мак-симальной скорости тепловыделения, вязкость реакционной среды достигает 70010OQ П. Перемешивание затрудняется, снижается скорость теплопередачи. Резуль.

5 татом в большинстве случаев является наличие саморазогрева, поэтому необхо» димо постоянное присутствие оператора для непрерывного контроля температуры.

Для осуществления процесса оператор. про- <о изводит загрузку веществ в реактор, нагрев реакционной массы до температуры смешения реагентов (80-120 С), пуск инертного газа, контроль конверсии (до 5%), охлаждение реакционной массы <5 до заданной температуры синтеза, постоянный контроль температуры, в случае на

sans саморазогрева резкое снижение температуры в термостатирую.цей системе, повторный нагрев реакционной массы до 20 заданной температуры, контроль конверсии в конце процесса и выгрузку сополимепа из реактора.

Пример 11. 10 г сополимера

НА с 3 вес.7 акриламида, полученного 25 аналогично примеру 10 (блочный), растворяют в 200 г гексана. В -57-ный раствор сополимера вливают при перемешивании 600 r этанола. Выделившуюся первую фракцию сополимера декантируют и зо сушат до постоянного веса. В раствор ос тавшегося,сополимера вливают при перемешивании еще 800 г этанола. Выделившуюся вторую фракцию сополимера декантируют и сушат до постоянного веса. Иэ З5 раствора отгоняют растворитель и третью фракцию сополимера так же сушат до постоянного веса. Измеряют молекулярномассовые параметры и содержание акриламида во фракциях сополимера. - 4o

Характеристики сополимера и его фракций, е также сополимера, полученного по предлагаемому способу (табл. 1 и 2), и

его фракций приведены в табл. 10.

Вулканизованные сополимеры HA c

3 весЛ6 акриламида, полученные по способам, описанным в примере 10 (блочный) и примере 1 (табл. 1 и 2) (раст- ворный) использованы для физико-механи;. ческих испытаний в режиме полэучести.

Пример 12. К образцу вулкани- эованного сополимера прикладывают постоянное усилие P = 0,5 кгс и измеряют

55 деформацию разрыва (Я Р и ), напряжение, отнесенное к сечению образца в момент разрыва, (6> ), и время, которое требуется для разрыва образца,(+ p) 95 8

Молекулярно-массовые параметры и результаты испытаний образцов приведены в табл. 11.

На основе полученных саполимеров приготовлены образцы герметизирующих со. ставов. 1 р и м е р 13. Герметизирующий состав для заделки стыков стеновых панелей и швов, вес.%:

Сополимер НА с 7,5 вес.% акриламида 20

На полнитель (мелкодисперсный мел) 75,0

НА 4,7

Перекись бензоила 0,3

После отверждения герметизирующий состав имеет следующие. физико-механи» ческие характеристики (образцы готовтся по ГОСТУ 11252-65):

Адгезионная прочность

2 к бетону 37 кг/см

Прочность при растяжении 3845 кг/см

Отн осител ьн ое удлинение (2СРС) 760+60%.

Температурный интервал, при котором материал способен воспринимать допустимые деформации конструкций без появления признаков разрушения материала (-60)(+1 20 С) °

Бодойоглощение менее 2%.

Вязкость при 20 С не более 1000 П.

Испытания герметика проводятся на ма шине УМ-5 (разработка ОИХФ AH. СССР) по ОСТ-ВАУ-434-71.

Предлагаемый способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом позволяет получать композиционно однородные сополимеры с узким ММР (М х /Яи = 1,7-4) и упрощает технологию синтеза.

На основании результатов испытаний вулканизованных сополимеров в режиме ползучести (табл. 1 1) можно заключить, что композиционно-однородные образцы сополимеров, полученных известным способом, сильно различаются и по времени (с = 288-180), и по деформации (Я р, р =710-300%). разрыва, в то время как образцы сополимеров, полученных по предлагаемому способу, дают воспроизводимые результаты (Ф рц р= 21001800; E.рцэр =660-560%). Применение композиционно-однородного сополимера в составе герметика приводит к увеличению адгезионной прочности его к бетону с

30 кг/см для сополимера, полученного известным способом до- 37 кг/см для со9 833905 4.0 гической вязкости ГерметиюируюФего cocw способу (пример 12) .. тава пример

Сужение ММР снижает реологическув гическув снижение себестоимости такик герметиков на В-1 09Г вязкость растворов сополимера в 170 раз на®-I ет увеличить содер- Гаким образом, предлагаемый способ жание дешевого наполнителя в с т еля в составе позволяет получать сополимеры высших ал. герметика,на 20% без увеличения реоло- килакрилатов с акриламидом с узким ЙМР

М

Ц

° Ь

Ill Ф о ф t»

Щ

Ф» (9 о о

dl о

Ф

Ю

- й4 к

5 аБ о о

Я о

Ф

И б3

ItI о

3» ф

В и м

m к

3 ъ

IQ к. и

»» к

Ф

Q.

Ф

1-"

0)

CD Ф

/ 1

t» и а, o

Ф о

m

М а"

m бС (p

О м

Ф

I ж и Ф ф

Q Q

Э Ф а а

Ф

1 о

Б1 о о

3

Б о

Э

1 ф

m m м о и

Э V

Q. m

v л

L ф к mО

«,o и, 4 ф ф

Ф

1 о и

U о

IA о

Ф

3 и ж о и

g о

Я

О

Б о о

kf о

М

Kl ф а

Э

И о о

Ю о и

Ж

С3

3 ж о о й.

Ф о

V ж о а

Э

М к

1 е б

Ц

)4 :

Ф о

H o o

Б а< к ф а

I t ф

Ф о м к а

Э 4

Г ф

О и а

Ф

3 3

Э ж Я Ф Й 313

®1бМ

Ф ф а ц 3б б3 о к K,o

U m б3 В. „о

C о Ф

m 3.

1о а

До э ф о >vgа.о

О:3 б:3

Ойй

М

Q < к g Я.

CQ o 3

I и

D.m Я ц v хмо д23

Ф хек

& М.O g ьажо Е .О Ф О а»

oил о о о

Щ

Щ сф

О3 CP

tQ о

+1 о я ч1

И (0

0) Щ 3

3 . tQ 3С3

11 311

С0 С0 С4 Ф 3» (О tQ

C0 tO

Ф CD с3 CD о т 09

tO CD

СЧ tQ CD

0) 1-1

tO (О Е4

Я 11 С9

С9 ° ч-(tO Я

Ф СО tQ Ф Ф ф

Ж

CD Ф

М

t» о

Q б-Ф

Я о

Ф

Ф

7-1 о

М с

Р

Ь 3

О b

Щ

Ф

\ и

m (9 ( о о и

l7l о

Ф м ф б

М

Q. й

j 82 Э" ь i

„ио о (4 аойМ а-аа.щ с.

Иaet g йГ

3 ба и-3и

Q»Ä Ц б3

l ф 63

М m

em mvO

& Я. о

Ф @

Э о о

М а о о о

Q О CO

СЧ Ф 3

О) 6) с3» CO тЧ О3 0) 1-1

И tO tQ о о о Н +I +t

Л 0)

CO а О

СО 0) с3 о m o

СО CQ rt о3 сО Щ

0) ° б CD ср (ñO

tO CD

03 tQ CD 3» 0) е"(N ( (О с3 rt ф т-1

tQ tO

О,tO

И tO

CD tO tO Ф 3»

l4, !» !

t1

Ф g а

ы

1о 6)

Cl ф и

Ь ф о ф

Я о

Ф ф х

А ж и м

A .Ф

Ф

О)

» !»

Г "Ф к

Ф

t» а о ф !

» о

tt а

t0

О

Я о

°л

О

О

М

cf о

О

iO ! о

f о

ОО

l0 а а е к а м

o c

t1 о х и

Ф о

Б о о о

Я о

Б о о о к о

Х о ж

o o (й"

„"Я o

Л Ф ф ф

Ф ф и а

C х ф

Л

С

& ф

L !o м о

hC Ф ф ф а

3 о о о

Р к

О О О

О !О СО

1 0)» 3»

CO»-!. (Я с!

О! tO

° »

<О (О lÎ

О О О ! !

»- CO Ж

О) tO с! СЯ

СО СО СО сО О О

l» СО tO л л

1 CO l (О (О 4 (О (О СО

CD CD CD

Ж г- О

-1 СО

t0 О)

СЧ IO CD

СО

СЧ с0 СО

CD CD N

СЧ

l0 И

О w l0

Щ tO

CD СО О

» » !»

S3 3995 ф о (-» ф .Ф

Ф а.

CL

Б о о о

Ф а Ф ! м ф о М о " Ф n.+

Ф и ф о-е! кзот%

Ф и Й

et# FLeo

ФОРМ ааааа Сака!

Ф ф Ф и

3 3

< ай о ц

Оф фа

А)g и Ф o

3 ж ф ЕХ! ф

Ф ф ъ момф а

O23@2! ф

О 3 t= 2! аф Ф<

0 м 3!4.

О О О о! Î !О

t . CD (О

СО

О О

I0 !О

О О !! +t

CO <р

0> е л л .o3 о!

m .! О

СО Щ СО

О О О

t» СО л4 л»-1

О О О (p л

СО C) lO

CO СО сО

CD с СО СО л с4 щ

t0 СО

Л СО СО

СО СО С»!

Щ СО СЧ !

О л С»Э

0) л1

СО CD

О О сО

О О О

l1

0) О) t

С4 С4 (Ч о о

О

Я

О

8

Б

О о о

° е

М о о о е î. е сО A 0)

СО РЭ

«Ч 6) Щ

nl nl CO

«1 а) l0 а> о о,о ч 4i И с9 О

«ч

« 1 Р С,1 гр сб 0) Щ

« Й с0 с4 (Ч с

И СЧ Ol

m о в

Ф t Ф.

IQ c4 Л

Щ (0 (О

CD CD CD

CD CD 0) сЧ CO

« о о о

t с 00

« 1 «1

tO (0 Р3

lO «- CD

0 О о я а

5 (6

О

Б

Б и

Ф о е о

3.8

Таблице 6

P 33995

Физико-химические и физико-механические ойства сополимеров и их перекисных вулканизатов

П р и м е ч а н и е. Т - 50 С; (ДАК) 0,1 вес. ; (HA) 46,2 вес.%;

1акриламид) 3,7 вес.%; (циклогексан) 25- вес.%; (этанол) 25 вес.%.

Ф аб лица 7

Физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканизатов

Свойства вулканизата

Содержание акМолекулярно массоСре днечисленна

Выход днемася моле

Сополимер с ополиме ра, риламида в сопо» рная са молекулярная масса вое распределение лиме ре, вес.%

1 Гексилакрилат 96,5

2700

35 3+05 1 9

7,3

2,1

2 Нонилакрилат 96, 7

3;2 3+0,5 1,7

2900

7,3

2.,3

3 Йодецилакрилат 95,6

3,0 3,1 +0,5 3,6

1 500

7,8

2,6

П р и м е ч а н и- е. Условия сополимеризации, вес.%: (QAK) 0,1; высший алкилакрилат) 48,5; (акриламид) 1,5; (циклогексан1 35, 1; (этанол) 14;8.

1 10 909 2 50 95,1

3 80 . 95,8

4 100 96,6

9,5 16,1. 1,7 7,4 +0 5 12,9 1000

8,4 15,9 1,9 7,5 -0,5 13,2 1200

6,1 15,2 2,5 7,5+0,5 12,6 1050

4,2 14,1 3,4 7,6 0,5 12,4 1100

833995

Физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканиэатов

3400

1 Гексилакрилат 96,4 3,0

2,9 Й0,5 2,1

99 33

2 Нонилакрипат 97

3 +05 2,4

3200

3,3 109

3 Лодецилакрилат 97

1 900

3 105 3,4

4,1 13,5

П р и м е ч и н и е. Условия сополимеризации, вес.%: (QAK) 0,1; (высший алкилакрилат j 48,5, (акриламид) 1,5; (гексан) 39,1 и метанол) 10,8.

Табл ица 9 физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканиэатов

Среднечисленная

Свойства вулканизата

Содержание акмолекуляр ная масрил амида в сополи

Сополимер распределение са мере, вес.%

3 0,5

75,5 2,5

3600

30,2

2,3

79,0 2,3 -2,8 0,5

3800

34,3

3 t0,5

96,3 39,9 110,2 2,8

4,3

2100

П р и м е ч а н и е; Условия сополимернаации, вес.%: ДАК) 0,1; 1высший алкилакрилат) 48; (акриламид 1 1,5; (циклогексан1 12,5; (ацетон) 38,4.

1 Гексилакрилат

2 Нонилакрилат

3 Додецилакрилат

Выход сополи мера, %

Среднемассовая молекуJTHPH8H масса

Мол ек улярномассовое

20 1,,а 6 л и ц а

Таблица 10 физико-химические свойства сополимерэв нонютакрнлата с-3 вес.% акриламида и их фракций

3 +0,5.

850

10,3

4,2

Блочный

21,0

4,0

1,0.

Растворный 4, 3

3,5 ..

1,6

1,5

2,8

1,4

0,4, Табл ица ll

Результаты испытаний в режиме ползучести вулканизованных сополимеров нонилакрилатв с 3 вес.Х акриламида, полученных в блоке и в растворе

IT = 25ОС; Нагрузка P 0,5КГ/см 3

4,3

2880

430

Блочный 1

10,3

180

710

10,5

300

240

4,3

9,1

560

Растворный 4

3,4

3,6

3,9

630

3,9

3,5

4,3

660

3,3

4,2

Способ получе сополи

2;65

4,06

3,2 1,3t0,5

2,7 2,1 4-0 5

2,1 7,1 205, 3 -0,5.

3+0,5

2,9+ 0,5

3+0,5

1 800

1900

23 $33098

Формула изобретения з

Способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом общей фор- мулы 5

Сн -сн „- 4 сн,-сН> к

C0GR 0С-МН

lO где R - нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12; )n- 2,5 45„ радикальной сополимеризацией соответствующих мономеров, о т л и ч а ю щ и й- 15 с я тем, что, с целью получения компо24 иционно-однородного сополимера с узким молекулярно-массовым распределением и упрощения технологии его получения, сополимеризацию пррводят в смеси неполярного и полярного растворителей при температуре кипения смеси, причем высшие алкилакрилаты используют в количестве

2,7-79,2 акриламид — 0,03-8, неполярный растворитель - 8-82,5., полярный растворитель — 2,9-58,1% от веса исходных компонентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке M 2533194, кл. С 08 Р 220/18, С 08 F 220/56, 1977 (прототип).

Составитель В. Полякова .Редактор Л. Пчелинская Текред М,Рейвег Корректор. М.. Пожо

Заказ 6972 Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП- Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4