Способ получения сополимеров высшихалкилакрилатов c акриламидом
Иллюстрации
Показать всеРеферат
0 П ее С A H H K (((i d®3995
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик (Sl ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 24.07.79 (2I ) 2804668/23 5 (5l ) M. К л
С 08 F 220/18
С 08 F:220/56 с присоединением заявки М—
Гююудэрстеаииый квинтет
СССР (23)Приоритет пю делам изобретений и открытий
Опубликовано 30.05.81. Бктллетень М 20 (53) УЙ К678.746. . 32-1 3(088. 8) Дата опублйкования описания 30.05.81
H.À. Афанасьев, А.А. Батурина, М.П. Берези
Н.В. Дракин, Ф.И. Дубовицкий, Е. П. Копылов
Л.В. Космодемьянский, Г.H. Крейцберг, Л.И.
Б.P. Смирнов, В.Л; 11айлингольц, М.А. Коршу (72) Авторы изобретения
Отделение Ордена Ленина института химическ и Научно-исследовательский институт мономе каучука (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ COIlOfIHNEPOB BbICEHX
АЛКИЛАКРИЛАТОВ С АКРИЛАМИДОМ (-СЯ; СН-)-(СНр- СН „
C00R (О !н 2
t -СЕ,-СК „- СН, СН „, ШООВ ОС 14Н
Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений, конкретнее к получению сополимеров высших алкилакрилов с акриламицом обшей формулы гце R - нормальный алкил с числом углеродных атомов 6«12;
Кrin = 2,5-45, тю и наиболее эффективно может быть исполь= зовано для получения композиционно-.однородных сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом, характеризующихся узким молекулярно-массовым распределе-.тнием (NNP).
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ полученил сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом общей формулы гце R — нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12;
К и= 2,5-45, радикальной сополимеризацией соответствующих мономеров. Эгот способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом заключается в том, что акриламид раствор:ют в высшем алкилакрилате в соотношении К(ф=2,5-45 при 80— о
120 С и радикальную полимеризацию вецут в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты (ДА К) (1) .
Недостаток этого способа полученйя сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом состоит в том, что сополимер получается неоднороцным по составу. Композиционная неоднородность сополимера вызвана неравномерным распределением плохо совместных сомономеров в процессе синтеза. Исследование фракционированного сополимера, полученного по известному способу, показало неодинаковое со держание акриламидов во фракциях различной молекулярной массы (табл. 1 О). другим недостатком известного способа получения сополимеров высших алкилакрилатов и акриламида является то, что образующийся сополимер имеет широкое
ММР. Ширина ММР характеризуется коэффициентом полидисперсности (отношение средне-массовой молекулярной массы (M ) к средне-численной молекулярной массе (M,). Сополимеры, полученные по известному способу, имеют " 7-15. >0
Уширение ММР происходит за счет высокомолекулярной и низкомолекулярной фракций, образующихся при передаче цепи на полимер, сопровождающей радикальную иолимеризацию акрилатов. 15
Уширение ММР отрицательно сказываетсч на реологических свойствах раствоpoL полимеров. Вязкость концентрированных растворов и расплавов полимеров зависит 0T М4,.С другой стороны прочност- 20 ные свойства вулканизованных каучуков. определяются значением М . Следовательно, сужение ММР без изменения М „позволяет при сохранении качества (прочности, удлинения) готовой продукции (отвер- 25 жценпого герметика) снизить вязкость исходного полимера и улучшить его перераба ты наем ост ь, Су:.пастве ни ым нец остатк ом известного способа является также сложность отвода 50 тепла, выделяю:цегося при полимеризации.
Н1копление полимера на глубоких стадиях полпмеризацпи увеличивает вязкость реакционной среды и затрудняет перемешивание. Снижение скорости массообмена
35 приводит к ухудшению процессов теплопер.дачи и в результате происхоцит адиабвтический разогрев реакционной массы цо 120-160 С вместо 70 С по регламенту, т.е. процесс выхоцит из-под контроля. "0 . Цель изобретения — получение композиционно-однородного сополимера с узким молекулярно-массовым распределением и упоощение технологии его получения.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сополимеров высших:. лкилакрилов с акриламидом общей формулы
50 где Р—, нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12„
— 2,5-45, радикальной сополимеризацией соответствую <их мономеров, сополимеризацию проводят в смеси неполярного и полярного растБ ф ворителей при температуре кипения смеси, причем высшие алкилакрилаты исполь» зуют в количестве 2,7-79,2, акриламидО, 03-8, не полярный раств оритель — 882,5, полярный растворитель — 2,9-58, 1% от веса исходных компонентов.
Предпочтительно применять смеси растворителей азеотропного состава и реакцию вести в кипящем растворителе. При этом температуру в реакторе поддерживают на уровне, не превышающем. температуру кипения азеотропа, за счет теплоты испарения растворителя.
Кроме того, снижение вязкости реагирующей массы в растворителе облегчает отвод тепла и регулирование процесса полимеризации
Контроль конверсии осуществляют путем отбора проб и определения содержания двойных связей в реакционной смеси на анализаторе двойных связей AQC-3, работающем по принципу регистрации количества озона, поглощенного двойными связями образца.
Состав сополимера определяют методом ИК-спектроскопии.
Молекулярно-массовые параметры сополимеров М, Ми и М х / МИ определяют методом гель-проникающей хроматографии на жидкостном хроматографе фирмы "Уостерс".
Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный термометром, мешалкой, обратным холодильником, устройством цля барбо ;ажа аргона, вводят, г: нонилакрилат (HA) 97 (48,5 вес.%), циклогексан
70 (35 вес.%) и нагревают смесь до о
60 С. Растворяют 3 г HA (1,5 вес.%) в 30 г этанола (15 вес.%) и вводят при перемешивании в реактор. После этого вводят 0,2 r QAK (0,1 вес.%) и пускают инертный газ (аргон) со скоростью
0,02 л/мин. Реакцию сополимеризации ведут до конверсии 100+1,5%. Вязкость реакционной массы цо окончания процесса полимеризации остается менее 10 П. Интенсивное перемешивание (400+ 50 об/мин) обеспечивает хорошую теплопередачу через стенки реактора и саморазогрев в момент максимальной скорости тепловыделения (на конверсии около 30-50%) не превышает 3 С, Йля осуществления технологического процесса (синтеза) оператор производит загрузку веществ в реактор; нагрев реакционной массы цо заданной температуры; пуск инертного газа; контроль температуры; контроль конверсии
5 833995 4 в конце процессе и выл рузку раствора ношении 56,9 и 43,1 мол.% соответственно. После этого вводят в реактор О, 2 г
Сополимер отделяют от растворителя QAK (0,1 вес.%) и пускают инертный газ на вакуумной колонке для сушки полиме- (аргон) со скоростью 0,02 л/мин. Реакров шарикового или змеевикового типа н g цию сополимеризации вецут B кипящем определяют MNP и содержание акриламнцю растворителе до конверсии 100Ф,5%.Скок 150 Т 25 об/мин.
Для определения физико-механических рость вращения мешалки 150 Т о мин. свойств сополимеров получают вулканн- В течение всего процесса температура за ты. реакционной смеси не превышает темпера-
K 40 г сополимера добавляют 6 r 10 туру кипения растворителя.
НА н 0,12 г перекиси бензоила (ПБ). для .осуществления технологического уумом eacacbrsaer s прессфоР грузку веществ в реактор; разогрев реакФизико-химические и физико-механи- ционной массы цо температуры кипения ческие свойства полУ енного сополимеРа 1$ растворителя; пуск инертного газа ; конти его вулканизатов приведены в табл. 1. роль конверсии в конце процесса и выгруз . В .ней же приведены пРимеРы, в которых ку раствора сополимера из реактора. варьируется соотношение НА к акрилами Сополимер отделяют .от растворителя цу и циклогексана к этанолу, но суммар- на вакуумной колонке цля сушки полименея концентрация coMOHDMepoB в реакци- 20 ров шарикового и змеевикового типа и otl» онной системе остается постоянной рецеляют ММР и содержание акриламида. (50 вес.%) . . Вулканизаты сополимеров получают анаП Р и м е Р 2. Аналогично пРимеРУ логично примеру
1, но вместо НЛ берут гексилакрилат. Физико-химические и физико-механичес -войства сополимеров и их вулканиза- „ие свойства сополимеров „ их „улканиза
25 тов приведены в табл. 2. тов привепены в табл. 7. В ней же привеП Р и м е Р 3. Аналогично пРимеРУ цены примеры, в которых в качестве выс1, íî BMecro i A беРУт додец. лакрилат. шего алкилакрилата берут .гексилакрилат
Свойства сополимеров и их перекисных „ д дец„ла илат вулканизатов приведены S табл. 3.
Пример 8. Аналогично примеру р 4. Аналоги"но "римеру . 7, но в качестве растворителя вместо
1, но сУммарнаЯ концентрапиЯ сомономе- циклогексана и этаяола берут гексан и ров составляет 3 вес.%. этанол в азеотропном соотношении 67 .и
Свойства сополимеров и их перекисных 33 мол.%, В реакционной смеси это совулканизатов приведены в табл. 4. З ставляет,. вес.%: гексан 39,1 и этанол
Пример 5. Аналогично примеру
1, но суммарная концентрация сомономе Свойства сополимеров и их вулканиза ров составляет 80 вес. . тов приведены в табл. 8.
Свойства сополимеров. и их перекисных Пример 9. Аналогично примеру вулканизатов приведены в табл. 5. 1, но в качестве растворителя вместо
Пример 6. Аналогично примеру циклогексана и этанола берут циклогек1, но ингредиентами реакционной смеси сан и ацетон в азеотропных соотношенияхберут, вес.%: НА 46,2; акриламид 3,7; 25 и 75 мол.%. В реакционной смеси это циклогексан 25; этанол 25 и реакцию cocTaBëÿår, вес.%: циклогексан ан 125 и
45 останавливают на конверсии 10, 50, 80 ацетон 37,4. и 1 00%. Свойства сополимеров и их вулканизаСвойства сополимерав и их перекисных тов приведены в табл. абл. 9. вулканизатов привецены B табл. 6. Пример 1
10. В стеклянный цилинПример 7. В стеклянный реактор, дрическии реактор диаметр иaMer ом 36 мм ввог.НА наг евают до 80 С и вво- снабженный термометром, мешалкой, об- дят 97 г .НА„p ратным холодильником и устройством для . дят при перемешивании 3 г акриламица. барботажа аргона, вводят НА 97 г После растворения акриламида вводят (48,5 вес.%), циклогексана 70,2 г 0,5 r ДАК, реакционная смесь продува(35,1 вес.%) и нагревают способ до 6 ФС ется аргоном 5 мии и выдержи"ается Qo
Растворяют акриламнца (1,5 вес. ) в . конверсии око О е сии около 5%. Затем температуру о
29,7 г этанола (14,7 вес %) и вводят реакционной смеси снижаю д т о50Си при перемешивании в реакт op U«ao«K- выдерживают до конца сопблимеризации.
00 -1 5%. На сан и этанол взяты в азеотропном соот- Конверсия составляет 100,. . H
8339 конверсии около 30%, т.е. к моменту мак-симальной скорости тепловыделения, вязкость реакционной среды достигает 70010OQ П. Перемешивание затрудняется, снижается скорость теплопередачи. Резуль.
5 татом в большинстве случаев является наличие саморазогрева, поэтому необхо» димо постоянное присутствие оператора для непрерывного контроля температуры.
Для осуществления процесса оператор. про- <о изводит загрузку веществ в реактор, нагрев реакционной массы до температуры смешения реагентов (80-120 С), пуск инертного газа, контроль конверсии (до 5%), охлаждение реакционной массы <5 до заданной температуры синтеза, постоянный контроль температуры, в случае на
sans саморазогрева резкое снижение температуры в термостатирую.цей системе, повторный нагрев реакционной массы до 20 заданной температуры, контроль конверсии в конце процесса и выгрузку сополимепа из реактора.
Пример 11. 10 г сополимера
НА с 3 вес.7 акриламида, полученного 25 аналогично примеру 10 (блочный), растворяют в 200 г гексана. В -57-ный раствор сополимера вливают при перемешивании 600 r этанола. Выделившуюся первую фракцию сополимера декантируют и зо сушат до постоянного веса. В раствор ос тавшегося,сополимера вливают при перемешивании еще 800 г этанола. Выделившуюся вторую фракцию сополимера декантируют и сушат до постоянного веса. Иэ З5 раствора отгоняют растворитель и третью фракцию сополимера так же сушат до постоянного веса. Измеряют молекулярномассовые параметры и содержание акриламида во фракциях сополимера. - 4o
Характеристики сополимера и его фракций, е также сополимера, полученного по предлагаемому способу (табл. 1 и 2), и
его фракций приведены в табл. 10.
Вулканизованные сополимеры HA c
3 весЛ6 акриламида, полученные по способам, описанным в примере 10 (блочный) и примере 1 (табл. 1 и 2) (раст- ворный) использованы для физико-механи;. ческих испытаний в режиме полэучести.
Пример 12. К образцу вулкани- эованного сополимера прикладывают постоянное усилие P = 0,5 кгс и измеряют
55 деформацию разрыва (Я Р и ), напряжение, отнесенное к сечению образца в момент разрыва, (6> ), и время, которое требуется для разрыва образца,(+ p) 95 8
Молекулярно-массовые параметры и результаты испытаний образцов приведены в табл. 11.
На основе полученных саполимеров приготовлены образцы герметизирующих со. ставов. 1 р и м е р 13. Герметизирующий состав для заделки стыков стеновых панелей и швов, вес.%:
Сополимер НА с 7,5 вес.% акриламида 20
На полнитель (мелкодисперсный мел) 75,0
НА 4,7
Перекись бензоила 0,3
После отверждения герметизирующий состав имеет следующие. физико-механи» ческие характеристики (образцы готовтся по ГОСТУ 11252-65):
Адгезионная прочность
2 к бетону 37 кг/см
Прочность при растяжении 3845 кг/см
Отн осител ьн ое удлинение (2СРС) 760+60%.
Температурный интервал, при котором материал способен воспринимать допустимые деформации конструкций без появления признаков разрушения материала (-60)(+1 20 С) °
Бодойоглощение менее 2%.
Вязкость при 20 С не более 1000 П.
Испытания герметика проводятся на ма шине УМ-5 (разработка ОИХФ AH. СССР) по ОСТ-ВАУ-434-71.
Предлагаемый способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом позволяет получать композиционно однородные сополимеры с узким ММР (М х /Яи = 1,7-4) и упрощает технологию синтеза.
На основании результатов испытаний вулканизованных сополимеров в режиме ползучести (табл. 1 1) можно заключить, что композиционно-однородные образцы сополимеров, полученных известным способом, сильно различаются и по времени (с = 288-180), и по деформации (Я р, р =710-300%). разрыва, в то время как образцы сополимеров, полученных по предлагаемому способу, дают воспроизводимые результаты (Ф рц р= 21001800; E.рцэр =660-560%). Применение композиционно-однородного сополимера в составе герметика приводит к увеличению адгезионной прочности его к бетону с
30 кг/см для сополимера, полученного известным способом до- 37 кг/см для со9 833905 4.0 гической вязкости ГерметиюируюФего cocw способу (пример 12) .. тава пример
Сужение ММР снижает реологическув гическув снижение себестоимости такик герметиков на В-1 09Г вязкость растворов сополимера в 170 раз на®-I ет увеличить содер- Гаким образом, предлагаемый способ жание дешевого наполнителя в с т еля в составе позволяет получать сополимеры высших ал. герметика,на 20% без увеличения реоло- килакрилатов с акриламидом с узким ЙМР
М
Ц
° Ь
Ill Ф о ф t»
Щ
Ф» (9 о о
dl о
Ф
Ю
- й4 к
5 аБ о о
Я о
Ф
И б3
ItI о
3» ф
В и м
m к
3 ъ
IQ к. и
»» к
Ф
Q.
Ф
1-"
0)
CD Ф
/ 1
t» и а, o
Ф о
m
М а"
m бС (p
О м
Ф
I ж и Ф ф
Q Q
Э Ф а а
Ф
1 о
Б1 о о
3
Б о
Э
1 ф
m m м о и
Э V
Q. m
v л
L ф к mО
«,o и, 4 ф ф
Ф
1 о и
U о
IA о
Ф
3 и ж о и
g о
Я
О
Б о о
kf о
М
Kl ф а
Э
И о о
Ю о и
Ж
С3
3 ж о о й.
Ф о
V ж о а
Э
М к
1 е б
Ц
)4 :
Ф о
H o o
Б а< к ф а
I t ф
Ф о м к а
Э 4
Г ф
3»
О и а
Ф
3 3
Э ж Я Ф Й 313
®1бМ
Ф ф а ц 3б б3 о к K,o
U m б3 В. „о
C о Ф
m 3.
:Я
1о а
До э ф о >vgа.о
О:3 б:3
Ойй
М
Q < к g Я.
CQ o 3
I и
D.m Я ц v хмо д23
Ф хек
& М.O g ьажо Е .О Ф О а»
oил о о о
Щ
Щ сф
О3 CP
tQ о
+1 о я ч1
И (0
0) Щ 3
3 . tQ 3С3
11 311
С0 С0 С4 Ф 3» (О tQ
C0 tO
Ф CD с3 CD о т 09
tO CD
СЧ tQ CD
0) 1-1
tO (О Е4
Я 11 С9
С9 ° ч-(tO Я
Ф СО tQ Ф Ф ф
Ж
CD Ф
М
t» о
Q б-Ф
Я о
Ф
Ф
7-1 о
М с
Р
Ь 3
О b
Щ
Ф
\ и
m (9 ( о о и
l7l о
>Ъ
Ф м ф б
М
Q. й
3р
j 82 Э" ь i
„ио о (4 аойМ а-аа.щ с.
Иaet g йГ
3 ба и-3и
Q»Ä Ц б3
l ф 63
М m
em mvO
& Я. о
Ф @
Э о о
М а о о о
Q О CO
СЧ Ф 3
О) 6) с3» CO тЧ О3 0) 1-1
И tO tQ о о о Н +I +t
Л 0)
CO а О
СО 0) с3 о m o
СО CQ rt о3 сО Щ
0) ° б CD ср (ñO
tO CD
03 tQ CD 3» 0) е"(N ( (О с3 rt ф т-1
tQ tO
О,tO
И tO
CD tO tO Ф 3»
l4, !» !
t1
Ф g а
ы
1о 6)
Cl ф и
Ь ф о ф
Я о
Ф ф х
А ж и м
A .Ф
Ф
О)
» !»
Г "Ф к
Ф
t» а о ф !
» о
tt а
t0
О
Я о
°л
О
О
М
cf о
О
iO ! о
f о
ОО
l0 а а е к а м
o c
t1 о х и
Ф о
Б о о о
Я о
Б о о о к о
Х о ж
o o (й"
„"Я o
Л Ф ф ф
Ф ф и а
C х ф
Л
С
& ф
L !o м о
hC Ф ф ф а
3 о о о
Р к
О О О
О !О СО
1 0)» 3»
CO»-!. (Я с!
О! tO
° »
<О (О lÎ
О О О ! !
»- CO Ж
О) tO с! СЯ
СО СО СО сО О О
l» СО tO л л
1 CO l (О (О 4 (О (О СО
CD CD CD
Ж г- О
-1 СО
t0 О)
СЧ IO CD
СО
СЧ с0 СО
CD CD N
СЧ
l0 И
О w l0
Щ tO
CD СО О
» » !»
S3 3995 ф о (-» ф .Ф
Ф а.
CL
Б о о о
Ф а Ф ! м ф о М о " Ф n.+
Ф и ф о-е! кзот%
Ф и Й
et# FLeo
ФОРМ ааааа Сака!
Ф ф Ф и
3 3
< ай о ц
Оф фа
А)g и Ф o
3 ж ф ЕХ! ф
Ф ф ъ момф а
O23@2! ф
О 3 t= 2! аф Ф<
0 м 3!4.
О О О о! Î !О
t . CD (О
СО
О О
I0 !О
О О !! +t
CO <р
0> е л л .o3 о!
m .! О
СО Щ СО
О О О
t» СО л4 л»-1
О О О (p л
СО C) lO
CO СО сО
CD с СО СО л с4 щ
t0 СО
Л СО СО
СО СО С»!
Щ СО СЧ !
О л С»Э
0) л1
СО CD
О О сО
О О О
l1
0) О) t
С4 С4 (Ч о о
О
Я
О
8
Б
О о о
° е
М о о о е î. е сО A 0)
СО РЭ
«Ч 6) Щ
nl nl CO
«1 а) l0 а> о о,о ч 4i И с9 О
«ч
« 1 Р С,1 гр сб 0) Щ
« Й с0 с4 (Ч с
И СЧ Ol
m о в
Ф t Ф.
IQ c4 Л
Щ (0 (О
CD CD CD
CD CD 0) сЧ CO
« о о о
t с 00
« 1 «1
tO (0 Р3
lO «- CD
0 О о я а
5 (6
О
Б
Б и
Ф о е о
3.8
Таблице 6
P 33995
Физико-химические и физико-механические ойства сополимеров и их перекисных вулканизатов
П р и м е ч а н и е. Т - 50 С; (ДАК) 0,1 вес. ; (HA) 46,2 вес.%;
1акриламид) 3,7 вес.%; (циклогексан) 25- вес.%; (этанол) 25 вес.%.
Ф аб лица 7
Физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканизатов
Свойства вулканизата
Содержание акМолекулярно массоСре днечисленна
Выход днемася моле
Сополимер с ополиме ра, риламида в сопо» рная са молекулярная масса вое распределение лиме ре, вес.%
1 Гексилакрилат 96,5
2700
35 3+05 1 9
7,3
2,1
2 Нонилакрилат 96, 7
3;2 3+0,5 1,7
2900
7,3
2.,3
3 Йодецилакрилат 95,6
3,0 3,1 +0,5 3,6
1 500
7,8
2,6
П р и м е ч а н и- е. Условия сополимеризации, вес.%: (QAK) 0,1; высший алкилакрилат) 48,5; (акриламид) 1,5; (циклогексан1 35, 1; (этанол) 14;8.
1 10 909 2 50 95,1
3 80 . 95,8
4 100 96,6
9,5 16,1. 1,7 7,4 +0 5 12,9 1000
8,4 15,9 1,9 7,5 -0,5 13,2 1200
6,1 15,2 2,5 7,5+0,5 12,6 1050
4,2 14,1 3,4 7,6 0,5 12,4 1100
833995
Физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканиэатов
3400
1 Гексилакрилат 96,4 3,0
2,9 Й0,5 2,1
99 33
2 Нонилакрипат 97
3 +05 2,4
3200
3,3 109
3 Лодецилакрилат 97
1 900
3 105 3,4
4,1 13,5
П р и м е ч и н и е. Условия сополимеризации, вес.%: (QAK) 0,1; (высший алкилакрилат j 48,5, (акриламид) 1,5; (гексан) 39,1 и метанол) 10,8.
Табл ица 9 физико-химические и физико-механические свойства сополимеров и их перекисных вулканиэатов
Среднечисленная
Свойства вулканизата
Содержание акмолекуляр ная масрил амида в сополи
Сополимер распределение са мере, вес.%
3 0,5
75,5 2,5
3600
30,2
2,3
79,0 2,3 -2,8 0,5
3800
34,3
3 t0,5
96,3 39,9 110,2 2,8
4,3
2100
П р и м е ч а н и е; Условия сополимернаации, вес.%: ДАК) 0,1; 1высший алкилакрилат) 48; (акриламид 1 1,5; (циклогексан1 12,5; (ацетон) 38,4.
1 Гексилакрилат
2 Нонилакрилат
3 Додецилакрилат
Выход сополи мера, %
Среднемассовая молекуJTHPH8H масса
Мол ек улярномассовое
20 1,,а 6 л и ц а
Таблица 10 физико-химические свойства сополимерэв нонютакрнлата с-3 вес.% акриламида и их фракций
3 +0,5.
850
10,3
4,2
Блочный
21,0
4,0
1,0.
Растворный 4, 3
3,5 ..
1,6
1,5
2,8
1,4
0,4, Табл ица ll
Результаты испытаний в режиме ползучести вулканизованных сополимеров нонилакрилатв с 3 вес.Х акриламида, полученных в блоке и в растворе
IT = 25ОС; Нагрузка P 0,5КГ/см 3
4,3
2880
430
Блочный 1
10,3
180
710
10,5
300
240
4,3
9,1
560
Растворный 4
3,4
3,6
3,9
630
3,9
3,5
4,3
660
3,3
4,2
Способ получе сополи
2;65
4,06
3,2 1,3t0,5
2,7 2,1 4-0 5
2,1 7,1 205, 3 -0,5.
3+0,5
2,9+ 0,5
3+0,5
1 800
1900
23 $33098
Формула изобретения з
Способ получения сополимеров высших алкилакрилатов с акриламидом общей фор- мулы 5
Сн -сн „- 4 сн,-сН> к
C0GR 0С-МН
lO где R - нормальный алкил с числом углеродных атомов 6-12; )n- 2,5 45„ радикальной сополимеризацией соответствующих мономеров, о т л и ч а ю щ и й- 15 с я тем, что, с целью получения компо24 иционно-однородного сополимера с узким молекулярно-массовым распределением и упрощения технологии его получения, сополимеризацию пррводят в смеси неполярного и полярного растворителей при температуре кипения смеси, причем высшие алкилакрилаты используют в количестве
2,7-79,2 акриламид — 0,03-8, неполярный растворитель - 8-82,5., полярный растворитель — 2,9-58,1% от веса исходных компонентов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР по заявке M 2533194, кл. С 08 Р 220/18, С 08 F 220/56, 1977 (прототип).
Составитель В. Полякова .Редактор Л. Пчелинская Текред М,Рейвег Корректор. М.. Пожо
Заказ 6972 Тираж 530 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП- Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4