Способ получения 1,4-диамино-2- метоксиантрахинона

Способ получения 1,4-диамино-2- метоксиантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М. Кд.

С 09 В 7/22 (22)Заявлено 19,11,79 (21) 2843177/23-05 с присоединением заявки .%—

Госудорстоонный комитет

СССР оо делам иэаоретений и отирытий (23) П риоритет—

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 03,06.81 (53) УДК668 812.. 14(088.8) В, Л, Плакидин, В. H. Хохлов, Л, И. Горков ко, ВИДЯ о . 1" (,() йз

А. В. Бородина, P. М. Григоренко и А. И. ойенио17 ;атил

1 (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИАМИНО-2-МЕТОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к технологии получения дисперсных красителей, в частности к способу получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона, используемого в качестве дисперсного красителя для ацетатного шелка.

Известен способ получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,,4-диаминоанттО рахинон а-1, 4-диаминоан трахинон-2-сульфокислоты-метанолом в щелочной среде с содержанием 225-270 г/л гидроокиси калия при 80-82оС Время . реакции -2ч.

Мелевой продукт выделяют разбавлением, фильтрацией и промывкой с последующей сушкой. Выход продукта 63, в случае использования технической 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоты - 57,2 .

Красящая концентрация 95 (11.

К недостатку известного способа относится низкий выход целевого продукта

I и низкая красящая концентрация, ухудшающая в целом качество красителя.2

Бель изобретения — повышение выхода целевого продукта и его красящей концентрации.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе в качестве производного 1,4-диаминоантрахинона используют 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахинон, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двуокиси тиомочевины или хлорного хрома от веса 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахинона и 140-160 г/л гидроокиси калия.

В технологический процесс входят метоксилирование (замена брома íà мегоксигруппу) и восстановление (замена второго атома трома на водород), Реакционо ную массу охлаждают до 40-50 С, разбавляют водой, кристаллизуют, фильтруют, промывают водой и сушат.

Пример 4. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным водяным холодильником, загружают 78,8 вес.ч. метанола и 3,5 вес.ч. гидроокиси калия, нагревают до 508 54042 4 выходу 80,2%. Красящая концентрация

120% к известному способу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход красителя до 79,8-81,4% улучшить качество красителя за счет по- вышения красящей концентрации.

55 С и в течение 2 ч загружают

4,71 вес.ч. 2,3-дибром-l,4-диаминоантрахинона и 0,47 вес.ч (9,98 вес.%) двуокиси тиомочевины. Затем .загружают

12,5 вес.ч. гидроокиси калия, массу нагревают до кипения (.75 С) и размешива-ют в течение 2 ч, далее охлаждают до

40-50 С, разбавляют 120 вес.ч. воды, кристаллизуют 10-12 ч, фильтруют, промывают, сушат.

Получают 2,58 вес.ч. красителя, что соответствует выходу 8 1,4, считая на

2,3-дибром-1,4-диаминоантрахинон. Красящая концентрация 120% к известному способу. 15

Пример 2. Синтез ведут, как в примере 1, но вместо двуокиси тиомоче- вины загружают 0,09 вес.ч. (1,9 вес.%) хрома хлорного. Получают 2,54 вес.ч. красителя, что соответствует выходу

79,8%. Оттенок близок, чистота соответствующая, красящая концентрация 120% к известному способу.

Пример 3. Синтез ведут, как в примере 1, но загружают 10>5 вес.ч. гид-25 росжиси калия (140 г/л). Получают

2,55 вес.ч. красителя, что соответствует

Формула изобретения

Ь с

Способ получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,4-диаминантрахинона метанолом в щелочной среде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения его красящей концентрации, в качестве производного 1,4-диаминоантрахинона используют 2,3-дибром- 2,4-диаминоантрахинон, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двуокиси тиомочевины или хлорного хрома от веса 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахинона и 140-160 л/г гидроокиси калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ло 171061, кл. С 09 В 1/16, 1965 (прототип) .

Составитель А. Молин

Редактор Н, Бушуева Техред А.Бабинец Корректор М. Демчик

Заказ 4004/43 Тираж 684 Подписное

BHHHllH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4