Способ получения железной лазури

Способ получения железной лазури

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii>834047

Союз Советскии

Социвлистическии

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5! )М. Кл. (22) Заявлено 03. 09. 79 (21) 2815287/23-26 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

Ввудирстввиный квиитет

СССР

С 09 С 1/26 ио двлви извбрвтвний и вткрытий

«убликовано 30. 05. 81. Бюллетень йв 20

Дата опубликования описання30.05.81 (53) УДК 667.622. . 117 (088. 8) В. Ф, Сирин, Н. Е. Заровнятных, А. Ф.

В. И. Типикин и С. Е. Сидоров (72) Автори изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ

Изобретение относится к пигментной технике, в частности, к способам получения железной лазури, используемой в лакокрасочной промышленности в качестве синего пигмента.

Известен. процесс получения железной лазури, основанный на осаждении ферроцианида щелочного металла или аммония и железа (П ) из водного раст- .

50 вора солей сернокислого железа и железистосинеродистого щелочного металла или аммония с последующей термообработкой реакционного продукта, окислением его, выделением иэ суспен-, зии фильтрацией, промывкой от водорастворимых солей, сушкой и размолом tI ).

Известен способ получения железной лазури путем взаимодействия водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла-калия с концентрацией 200-265 г/л и сернокислого железа (П ) с концентрацией 1402

180 г/л, подкисленного соляной кисло" той до отношения FeS04 .НС1 равного

3,5-3,7 при перемешивании, термообработки полученной при этом суспензии ферроцианида железа (П ) и калия, нагреванием острым паром до 100 С, окисления реакционной смеси хлорноватокислым калием, разбавления ее водой, отделения пасты железной лазури из суспензии маточного раствора и промывки ее на фильтр-прессе, с последующей сушкой и размолом 12).

Недостаток известных способов обусловлен невысоким выходом целевого продукта за счет потерь его c промывными стоками и высокое водопотребление, нри приготовлении исходных растворов.

Цель изобретения — повышение выхода железной лазури и снижение водопотребления при ее синтезе.

Поставленная цель достигается способом получения железной лазури путем взаимодействия водных раство3 83 ров солей железистосинеродистого) щелочного металла и сернокислого железа (П) в солянокислой среде, термообработки полученной реакционной суспензии, окисления ее, последующего разбавления и фильтрации, промывки, контактирования стоков после промывки осадка с металлическим железом при 45-60 С и подачей их затем в исходную реакционную смесь и на разбавление и сушки отделенного осадка.

В сточных водах после промывки осадка железной лазури обычно содержится железо (Ш ), которое является вредной примесью в исходной реакционной смеси. Поэтому указан- ная обработка промывных вод позволяет восстановить железо (И ) до железа (П ) и таким образом обеспечивает воэможность использования их в процессе синтеза железной лазури, а именно при приготовлении исходных растворов в качестве дополнительного сырьевого источника коллоидных частиц железной лазури сернокислого железа (П ), кислот и воды на стадии разбавления.

Ято позволяет повысить выход железной лазури по сравнению с известным способом при равнозначной концентрации исходных компонентов порядка на 1-2Х и значительно снизить общее водопотребление процесса получения железной лазури до 8,8 м на

1 т железной лазypu.

Пример 1. В реактор синтеза объемом 40 см с мешалкой подают

6,4 м раствора железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л, закачивают из емкости стоки после промывки осадка железной лазури, пропущенные через металлическое железо при:45 С, содержащие в г/л: железо (П, С,46; коллоидная железная лазурь 2,20; ионы SOg 5,60; ионы

Cl 3,22; оны К+3,5; рН 1,82 в количестве 13,3 мэ. Затем добавляют в реактор раствор сернокислого железа (П ) с концентрацией 180 г/л, подкисленный соляной кислотой в количестве 4,1 м до отношения

FeSO . HCl = 3,6. Полученную реакцион ную смесь перемешивают 30 мин, нагревают острым паром в течение 4 ч до 100 С, далее окисляют хлорноватоо кислым калием, вводимым в смесь с концентрацией 70 r/ë в количестве

Пример 2. В реактор синтеза вводят 4,3 м сернокислого железа (П ), с концентрацией 180 г/л, подкисленного соляной кислотой с отношением по массе FeS04 .HCl = 3,6, разбавляют стоками после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, и содержащими в г/л: Fe (Н) 0,32; коллоидную железную лазурь — 1,15 и ионы SOg 3,03, С1 1,45 и К + 1,60 и имеющие рН 2,30 в количестве

11,2 м до концентрации 50 г/л и осаждают раствором железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л и количестве 6,4 м, .Содержание сериокислого железа (П) в маточном растворе 0,8 г/л. Реакционную смесь подвергают термообработке и окислению по примеру 1. Оксиленную суспензив разбавляют стоками, после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, в количестве 8,0 м .

Суспензию фильтруют на фипьтр-прессе, 4047 4

1,27 м в течение 60 мин. Окисленную суспензию разбавляют стоками после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо в количестве 5,0 м3. Суспензию далее

5 фильтруют на фильтр-прессе с отделением маточного раствора. Отделенную пасту промывают водой, сушат и размалывают, Стоки после промывки общим объемом 14,.1 м направляют в емкость, где контактируют их с металлическим железом при нагревании острым паром до 45 С в течение порядка 30 мин, о

1д после чего эти стоки направляют на приготовление исходной реакционной смеси и на стадию разбавления.

Процесс позволяет получить 1407 кг железной лазури при следующих нор20 мах расхода сырья на 1 т этого продукта, кг: железистосинеродистый калий 1068,8; сернокислое железо (lI)

524,5; соляная кислота НС1 145,7; хлорноватокислый калий КС10 63,2, 25 вода 20,6.

При этом расход воды на промывку и

I на разбавление составляет соответственно 10,0 и 13,2 м

Полученная железная лазурь имеет

50 следующие физико-химические показатели: содержание веществ, растворимых в воде 0,98Х; рН водной вытяжки

6,33; содержание воды 2,60Х, красящая способность 102Х; степень перети35 ра 48 мкм, 5 83404 отделяя маточный раствор, пасту промывают водой, сушат, размалывают в целевой продукт. Стоки после стадии промывки общим объемом 12;2 M

3 направляют в емкость, пропускают через 5 металлическое железо при 60 С и ввоО дят в следующий цикл.

Выход железной лазури составляет 1392 кг при расходе исходных со" лей железистосинеродистого калия, 10 сернокислого железа (li ) НС1 и КС10у и воды на 1 т целевого прдукта соответственно 1080,4; 556,0; 154,5;

63,9 и 22,4 кг. Расход воды на промыв-. ку и на разбавление реакционного, 15 продукта (в расчете Hà I т железной лазури ) составляет 8> 8 и 12,9 м . б

Свойства полученной железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде 1,02Х; рН водной вытяж- З1 ки 5,25; содержание воды 2,73%; красящая способность 101X степень перетира 45 мкм.

Пример 3. (Известный). В, реактор синтеза объемом 40 м 3 с ме- 25 шалкой подают 6,4 м 5 раствора железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л, разбавляют водой объемом 13,6 м 3 до концентрации 75 г/л, нагревают до 40 С и осаждают раство- ЗО ром сернокислого железа (П ) с концентрацией 180 г/л, подкисленного соляной кислотой с соотношением по массе FeSO .HCl = 3,6 обьемом

4,66 м, при перемешивании в тече- 35 ние 30 мин. Содержание сернокислого железа (11 ) в маточном растворе реакдионной смеси 1,5 г/л.

Термообработку и окисление проводят по примерам 1 и 2. Окисленную суспензию разбавляют водой в коли-честве 5,0 м . Суспензию фильтруют

Ъ на фильтр-прессе, маточный раствор отделяют, йасту промывают, сушат,. раэмалывают. Стоки после сталин 45 промывки в количестве 13,8 м направляют в шламонакопитель.

Выход железной лазури 1377 кг при норме. расхода сырья на 1 т последней в кг: железистосинеро дистый калий 1092,4; сернокислое

7 6 железо 609, 7; Н С1 169, 7; RC10 g 64, 5 и вода 32,6. Расход воды, поступившей при этом иа промывку и разбавление, составляет соответственно

10,0 и 13,5 м

Свойства железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде .1,01; рН водной вытяжки 4,02 соцержание воды 2,98Х; красящая способность 101Х и степень перетира

46 мкм.

Предлагаемый способ является достаточно экономичным,так как при значительно более низком водопотреблении обеспечивает увеличение выхода целевого продукта, снижение расхода исходного сырья, позволяет устранять загрязнение биосферы кислыми стоками после стадии промывки за счет замкнутого цикла.

Формула изобретения

Способ получения железной лазури. включающий взаимодействие водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла и сернокислого жепеза (H ) в солянокислой среде, термообработку полученной реакционной суспензии, оксиление ее, последующее разбавление и фильтрацию,промывку отделенноге осадка и его сушку, .отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения водопотребления, стоки после промывки осадка контактируют с металлическим железом при 45-60 С и подают в исходную реакционную смесь и на разбавление.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е.,Ф., Рискин И. В. и 11

Химия и технология пигментов, Химия, 1974, с. 481-498.

2. Технологический регламент процесса производства лазури железной сухой. 11 213-75. НИПИ неорганических пигментов и судовых покрытий (НИПРОИНС ). Челябинский филиал, 1975.

ВНИИПИ Заказ 4004/43 Тираж 684 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4