Способ получения люминофора на основесульфида стронция

Способ получения люминофора на основесульфида стронция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()834095 (63) Дополнительное к авт. саид-sy(22) Заявлено 05.03.79(2! )2732292/23-26 с «рисоединеиием заявки Ж (23) П риоритетОпубликоваио 30.05.81. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 02.06.81 (51)M. К,о.

С 09 К 11/14

G 01 Т 1/11

ВвуафствийВх. квивтвт ьВСР кв аваан вхвбретхвяй

Il oINpblYIIR (53 УДК 621.3. . 032.35: 546. .42.221(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Q. Рожков, В. Г. Кронгауз и И. Х.

-а

Ордена Ленина физикотехнический институтим. A. Ф. Иоффе. АН СССР. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА HA ОСНОВЕ

СУЛЬФИДА СТРОНЦИЯ

Изобретение относится к способу попучения люминофора, предназначенного для использования в качестве чувствительного элемента термолюминесцентных детек. торов рентгеновского н гамма-излучения.

Известен способ получения люминофора на основе сульфида,стронция, заключающийся в том, что шихту, состоящую из карбоната стронция, редкоземельных активаторов, серы и селена, нрокапивают в течение 10-30 мин цри 1100оС в восста новитепьной или инертной среде, затем смешивают с небольшими количествами фторида кальция и серн, таблетируют и. повторно прокаливают в той же.среде при

800 1000 С 11).

Нецостатком этого способа является сложность технологического процесса, а именно прерывистость и большое количество препаративных операций. Ю

Из числа известных технических решений наиболее близким по технической сущ ности к предлагаемому является способ цопучения люминофора на основе сульфида

2 стронция путем двухстадийного прокаливания шихты, соцержащей сульфат или карбонат стронция, редкоземельные активаторы, серу, фторид кальция, окись магния и крахмал. Первую стадию прокаливания ведут при 1200 Ч 10-15 мин, а вторую при 1000 С 20 мин, причем после первой стадии спек охлаждают и смешивают с фторидом кальция и серой. Полученный термолюминофор имеет выхоц термопюминесценции 0,03%. (,2).

Недостатком известных способов яв .ляется сложность технологического процесса.

Цель изобретения - упрощение способа получения люминофора за счет исключения стации промежуточного охлажцения шихты при сохранении BblKoaa термолюминесценции последнего.

Eha достижения этой цели в способе получения люминофора на основе сульфица стронция, включающем двухстадийное прокаливание шихты, содержащей сульфат или карбонат стронция, редкоземельные

0,1 г окиси магния, смачивают абсолютным спиртом, сушат при температуре о

75 С в течение 1,5 ч, растирают и пересыпают в кварцевую лодочку, которую помешают в кварцевую ампулу для прокаливания. Шихту нагревают до 840 С в атмосфере аргона, выцерживают в течение

0,2 ч, затем нагревают со скоростью

600"С/ч до 1075 С и выдерживают при . этой температуре в течение 0,75 ч. Для испытания люминофора его прессуют в таблетки диаметром 10 мм и толщиной

0,3 мм. Образец прогревают до 400 С для снятия остаточного сигнала термолюминесценции, облучают светом длиной волны 450 нм от светосостава постоянного цействйя с известным квантовым выходом и измеряют термолюминесценцию на установке, проградуированной в квантах испускаемого света. Отношение площади под кривой термовысвечивания (интегралиспускаемых квантов) к числу поглощенных квантов является величиной выхода термолюминесценции при фотовоэбуждении.

Выход термолюминесценции люминофора составляет 0,05%.

Пример 2. Готовят шихту состава, аналогичного примеру 1, за исключением того, что вместо сульфата стронция

0 берут карбонат стронция. Шихту нагревают цо 830 С в атмосфере аргона, вьщеро живают при этой температуре в течение

0,15 ч, затем поднимают температуру цо

1050 С со скоростью 450 С/ч и выдерживают при этой температуре в течение

0,5 ч.

Полученный люминофор имеет выхоц термолюминесценции О, 03%.

Пример 3. Шихту состава, ана» логичного примеру 2, нагревают до 85СГС в атмосфере аргойа, выцерживают при этой температуре в течение 0,25 ч, затем поднимают температуру цо 1100 С со

О скоростью 800 С/ч и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Выход термолюминесценции полученного люминофора составляет 0,04%, Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет осуществить синтез основы и формирование люминофора без промежуточного охлаждения шихты, что умень шает число технологических операций и облегчает процесс автоматизации произ водства люминофора беэ ухудшения выхода его термолюминесценции. формула изобретения

1. Способ получения люминофора на основе сульфида стронция путем цвухста3 834008 4 активаторы, серу, фторид кальция, окись магния и крахмал, первую стацию прокаливания ведут при 830-850 С в течение

0,15-0,25 ч, а вторую - при 10501100 С в течение 0,5-1 ч.

После первой стадии температуру же- . лательно поднимать со скоростью 450«

800 C/÷.

Начальная температура прокаливания

830-850 С и время вьщерживания ших- щ ты при втой температуре 0,15-0,25 ч являются оптимальными для восстановления сульфата или клрбоната стронция крахмалом и серой и для предотвращения окисления шихты. Температура менее 830 С 15 не обеспечивает необходимую полноту реакции восстановления, тогда как при темО пературе более 850 С время контакта наиболее, химически активных молекул серы с твердой фазой становится нецоста- 20 точным цля требуемой полноты восстановления. Время менее 0,15 ч является нецостаточным для образования необходимого количества сульфида стронция, а при о прокаливании шихты при 830-850 С в 25 течение более 0,25 ч повышается расход серы, которая необходима для предотвращения окисления во время переходного процесса. Этот процесс, в течение которого происходит дополнительное восста- З0 новление основы и создание условий, необходимых цля формирования люминофора, идет при повышении температуры от 830850 С до 1050-1100 С со скоростью

450-8ОО С/ч. Отклонение от указанных значений скорости нагрева ведет к изменению времени взаимодействия материала с оставшимся количеством серы, что также увеличивает опасность окисления и может привести к уменьшению чувствительности 40 люминофора.

Прокаливание при 1050-1100 С в течение 0,5-1,0 ч ведет к образованию твердого раствора активаторов в сульфице 4 о стронция. Температура менее 1050 С, а также. время прокаливания менее 0,5 ч, :являются недостаточными дпя эффективного действия флюса и циффузии активаторов в основу. Прокаливание в течение времени более 1 ч не цает какого-либо значительного изменения свойств люминофора, но невыгодно из-ва увеличения общего времени синтеза.

Пример 1. Шихту, содержащую

2 г сульфата стронция, сульфаты самария и европия, по 0,2 мл 0,025 М раствора каждого, 0,1 г фторида кальция, 1,1 r элементарной серы, 0,2 г крахмала и

5 834 дийного прокаливания широты, содержащей сульфат или карбонат стронция, редкоземельные активаторы, серу, фторид кальция, окись магния и крахмал, о т л и ч аю шийся. тем, что, с целью упрощения способа за счет исключения стадии промежуточного охлаждения шихты при сохранении выхода термолюминесценции люминофора, первую стадию прокаливания ведут при 830-850 С в течение 0,15о

0,25 ч, а вторую — при 1050-1100 С в течение 0,5-1 ч.

098

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что после первой стадии температуру поднимают со скоростью

450-800 С/ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СКА Ж 2527365, 10 кл. 252-301.4, 1950

2. Патент США Ж 2522074, кл. 252«301.4, 1950.

Составитель И. Недолужко, Редактор E. Папп Техред А,Бабинед Корректор И.Лемчик

Заказ .4 1 24/46 Тираж 684 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4