Способ получения сахаров из пентозан- содержащего растительного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ «»8341

Союз Соеетскик

Социапистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву-(22)Заявлено05. 02. 79 (21) 2723175/28-13

I (51)М. Кл.

С 13 К 1/02 с присоединением заявки МГесударстеенный квинтет

СССР ае делам иэайретений.н открктнй (23) Приоритет»

Опубликовано 30. 05 ° 81 ° Бюллетень М 20 (53) УДК 547.91. .07(088.8) Дата опубликования описания 30.05 81 (72) Авторы изобретения

Э. К. Климова, С.И. Беленький и P.Â. Кат.У

Я

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ ИЗ ПЕНТОЗАНСОДЕРЖАЩЕГО

РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к гидролизной промышленности, а именно к способу получения сахаров методом гидролйза пентозансодержащего растительного сырья, такого как хлопковая ше-, 5 луха, хлопковая лузга, кукурузная ко черыжка, подсолнечная и рисовая лузга, лиственная древесина (береэа, осина) и др., используемых для производства кристаллического ксилита, кормовых дрожжей, этилового спирта и др. продуктов.

Известен способ получения сахаров из пентозансодержащего растительного сырья путем очистки его серной кисло« т5 той, экстракции растворимых примесей водой, пентозного н гексозного гидролиза раствором серной кислоты, отмывки сахаров и выделения целевого продукта (11.

При этом отбор гидролизата и подачу серной кислоты осуществляют непрерывно, общая продолжительность процессов очистки и пентозногексоэЯ ного гидролиэа составляет 12-14 ч, а время пентозного гидролиза 4-5 ч, выход общих сахаров из хлопковой шелухи 35-37Х, иэ кукурузной кочерьвкки

52-54Х от массы сырья при концентрации сахара в пентозном гидролизате. соответственно 6,0-6,5Х и 6,8-7,2Х.

При проведении начальной стадии гидролиза лентозанов в условиях подачи раствора, кислоты и выдачи экстракка при быстром переходе на выдачу пен тозиого гидролизата в первых его фракциях отмечается повышенное содержание декстринов и взвешенных коллоидных частиц,. ухудшающих качество раст.воров. Это обуславливается тем, что не достигаются необходимые условия гидролиза и, в частности, недостаточно время. В связи с этим снижается. максимальное образование сахара в период, обеспечивающий высокую концентрацию его в растворе. Поэтому при последовательном гидролизе для получения концентрированных растворов саха834127

3 ров должна быть ограничена скорость выдачи пентозного гидролизата.

Все это влияет на длительность процесса пентозного гидролиза, достигающего 4-5 ч, и повышение расхода реагента, применяемого для осветления гидролизата.Отбор пентозного гидролизата прекращают при содержании в нем сухих веществ 4-5Х. В связи с этим при переходе от пентозного к гексозно- 10 му гидролизу температуру повышают постепенно от 130-140 С до 190-200 С, что приводит.к увеличению длительности гексозного гидролиза, При этом гидромодуль в процессе очистки и гидролиза 15 в зоне реакции изменяется от 3,2 до

2,0, что ухудшает условия выведения сахаров, Цель изобретения — интенсификация процесса гидролиза, увеличение выхода 20 сахаров и повышение концентрации пентозного сахара в гидролизате.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сахаров из пентозансодержащего растительного 25 сырья, предусматривающем предварительную очистку его серной кислотой, экстракцию примесей водой, пентозный и

rексозный гидролиз раствором серной кислоты, отмывку сахаров и выделе-30 ние целевого продукта,. пентозный гидролиз ведут в две стадии, на первой из которых гидролиз проводят в паровой фазе при 100-130 С в течение 3060 мин и концентрации серной кислоты 35

0,5-2,5, а на второй стадии гидролиз ведут при 70-130 С в течение 30о

90 мин и концентрации серной кислоты

0,3-1,2Х при скорости отбора пентоз-, наго гидролиэата 1,5-4,0 гидромодуля/ч, 40 а гексозный гидролиз осуществляют при

140-250 С в течение 90-150 мин с .последующей отмывкой гексозных сахаров, при этом пентозный и гексоэный гидролиз ведут при постоянном гидромо- 45 дуле в зоне реакции, равном 1 0-2,5> а отмывку пентозных сахаров проводят при,60-130 С.

Целесообразноотбор пентозного гид50 ролизата на второй стадии гидролиза вести при подаче в зону гидролиэа рециркулируемого пентозного гидролизата.

Отмывку пентозных сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом.

Кроме того, отмывку гексозных сахаров проводят вне зоны гидролиэа, 4

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Предварительно очищенное сырье, в частности хлопковую шелуху, обрабатывают 0,5-2,5Х-ным раствором серной кислоты при 100-130ОС в течение

0,5-1 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,0. При этом пентозаны растворяются и гидролизуются .в паровой фазе и гетерогенной среде и частично переходят в капиллярно впитанную жидкость, т.е. раствор кислоты, образуя пентозный гидролизат.. Затем начинают подачу 0,3-1, 2Х-ного раствора или рециркулируемого пентозного гидролизата серной кислоты и выдачу пентозного гидролизата в течение 30-90 мин при 70130 С и гидромодуле в зоне реакции

1,0-2,5. При этом происходит одновременно гидролиз полисахаридов сырья и растворившихся полисахаридов в гидролизате, т.е. процесс образования моносахаров идет в гетерогенной и гомогенной фазе. Отбор пентозного гидролизата ведут при скорости 1;5-4 гидромодуля/ч после .чего оставшиеся сахара вымывают водой при 60-130 С.

Полученные промывные воды в виде раствора сахаров рециркулируют с предварительным.подкислением их до концентрации серной кислоты в пределах 0,31,2Х. Далее быстро повышают температуру от 60-130оС до 190"250 C в течение 15-20 мин и ведут гексозный гидролиэ в течение 1,5-2,5 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,5, при этом подачу кислоты и выдачу гидролизата проводят непрерывно, а оставшиеся сахара из лигнина отмывают вне зоны гидролиза при 30-100 С.

Пример 1. 50 r предварительно очищенной хлопковой шелухи обрабатывают в прямотоке периодически в две стадии при пентозном гидролизе с последующим гексозным гидролизом.

На первой стадии проводят пентозный гидролиз сырья в течение 1 ч в паровой фазе при гидромодуле 2, концентрации серной кислоты 2,5Х, температуре 100 С при периодической подаче пара s гидролизаппарат для поддержания температуры. Затем на второй стадии проводят одновременный гетерогенный и гомогенный гидролиз при гидромодуле 2,0, температуре 100 С в течение 1 ч. При этом проводят подачу О,ЗХ-го раствора серной кис5 834 лоты и выдают пентозный гидролизат в количестве трех гидромодулей.

Далее прогидролизованное сырье о промывают водой при 130 С в течение

0,5 ч при гидромодуле 0,3;

Затем осуществляют гексоэный гидролиэ (третью стадию) при повышении о температуры от 130 до 190 С в течение 0,25 ч и далее проводят подачу раствора кислоты и выдачу гексозного гидролизата при гидромодуле в зоне реакции 2,0 температуре 190 С о в течение 2,5 ч.

Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 6 ч, выход общих са- 1 харов составляет 40Х от сырья, концентрация сахара в пентозном гидролизате составляет 7 ОХ при содержании декстринов 2 .

Таким образом, продолжительность процесса пентозного и гексозного гидролиза снижается на ЗОХ, выход сахаров увеличивается íà lOX, концентрация пентозного сахара — на 25, содержание декстринов снижается на 25

70Х.

Пример 2. 100 r хлопковой луз ги, предварительно очищенной, обрабатывают непрерывно в две стадии при пентозном гидролизе с последующим Во гексозным гидролизом при постоянном гидромодуле в зоне реакции равном 1,0.

На первой стадии ведут пентозный гидролиз сырья в паровой фазе и гетерогенной среде в течение 0,5 ч при

130 С и концентрации серной кислоты

0,5Х, затем на второй стадии проводят одновременно гетерогенный и гомогенный гидролиз в течение 0,5 ч при 130оС. При этом рециркулирующий 4g разбавленный пентозный гидролизат— промывные воды, полученные в:предыдущем опыте, подкисленные до содержания в них соляной кислоты l,OX подают на вторую степень и ведут отбор пентоз- 45 ного гидролизата со скоростью 2 гидромодуля/ч. Далее вымывают оставшиеся сахара из сырья водой при 60 С в количестве 2-х гидромодулей.

После этого осуществляют гексоз- gp ный гидролиз при быстром повышении температуры от 60 до 250 С в течение

0,33 ч и далее подают раствор 0,6X-oN серной кислоты и выдают гексозный гидролизат при гидромодуле отбора 5-7 5я в течение 1,5 ч.

Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 4,33 ч, выход пен127 6 тозных и гексозных сахаров 50 ., концентрация сахара в пентозном гидролизате 14Х при отсутствии декстринов в гидролизате. Таким образом, продолжительность процесса пентозного и гексозного гидролиза снижается на 45Х, выход сахаров увеличивается на 15, а концентрация сахара в пентозном гидролиэате повышается на 30 .

Предлагаемый способ обеспечивает снижение общего времени процессов на 30-40Х повышение выхода сахаров из сырья на 5-10Х, повышение концентрации сахара в пентозном гидролизате на 10-30 . Одновременно достигается снижение содержания декстринов на

50-100, повышение производительности основного оборудования за счет снижения времени процеса. Особый интерес представляет возможность снижения времени пентоэнога гидролиза при

100 С, что обеспечивает пентоэное као чество растворов. Отсутствие декстринов в получаемых растворах сахара обеспечивает возможность отмены дополнительной обработки (инверсии ), т.е. снижение расхода пара.

По предварительным расчетам эффективность внедрения предлагаемого способа гидролиза пентоэансодержащего сырья на действующих заводах отрасли благодаря повышению выхода пентозного и гексозного сахара иэ сырья и повышение концентрации пентозного сахара составляет около 400 тыс.р.

Формула изобретения

1. Способ получения сахаров из пентозансодержащего растительного сырья путем предварительной очистки его серной кислотой, экстракции примесей водой, пентозного и гексозного гидролиза раствором серной кислоты, отмывки сахаров и выделения целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения концентрации дентоэного сахара, увеличения вихода сахаров и интенсификации процесса, пентозный гидролиз ведут в две.стадии, на первой из которых гидролиз проводят в паровой фазе при 100-130 С в течение 3060 мин и концентрации серной кислоты

0,5-2,5, а на второй стадии гидролиз ведут при 70-130 C в течение 30-90 мин и концентрации серной кислоты 0,31,2Х при скорости отбора пентозного гидролизата 1,5-4,0 гидромодуля/ч,а

834127. 7 гексозный гидролиз осуществляют при

140-250 С в течение 90-150 мин с последующей отмывкой гексозных сахаров, при этом пентозный и гексозный гидролиз ведут при постоянном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5, а от,мывку пентозных сахаров проводят при .

60-130 С.

2. Способ по п. 1 о т л и ч а ющ и й.с я тем, что отбор пентозного jo гидролизата на второй стадии гидролиза ведут при подаче в зону гидролиза рециркулируемого пентозноro гидролизата.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что отмывку пентозных сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом.

4. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся 1ем, что отмывку гексозных сахаров проводят вне зоны гидролиза.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское- свидетельство СССР.

11- 326219, кл. С 13 К )/02, 1968.

Составитель М. Ларина

Редактор М. Лысогорова Техред М.Коштура Корректор

Заказ 4129 47 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4