Варочная жидкость для двухступенчатойкислородно-щелочной делигнификациицеллюлозосодержащего сырья

Варочная жидкость для двухступенчатойкислородно-щелочной делигнификациицеллюлозосодержащего сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()834284

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик.(61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заивлено 17. 10.79 (21) 2830169/29-12 с присоединением заявки № 12 (23) Приоритет— (51) М. Кл .

321 С 3/00

Э 21 С 11/00

Гюсудврственньй камнтет

СССР аа делам нзабретеннй . н аткрктнй (53) УДК 676.1. .022.1(088.8) Опубликовано 30.05.81.Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 06. 02, 81

В. М. Крюков, М. A. Иванов, Ю. А. Бойко, А.

Н. Г. Тихомирова, Т. К, Василевская, И. А, Фе

В. А. Чуйко, П. А. Ершов, М. И. Калинин, К. $. ВасМ? « ; ««««»

С. С. Карасик и B. Л. Воинов

4 !

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно- .. бумажной промышленности

1 (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) ВАРОЧНАЯ ЖИДКСХ ТЬ ДЛЯ ДВУХСТУПЕНЧАТОЙ

KHCJIOPOQHO-ÙÅËÎ×HOA ДЕЛИГНИФИКАБИИ

Ц ЕЛЛ ЮЛОЗОСОДЕРЖАЩ ЕГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и касается приготовления варочных растворов для получения целлюлозы бессернистым способом в присутствии кислородсодержашего газа.

Известна варочная жидкость для полу5 чения целлюлозы ступенчатой варкой растительного сырья в присутствии кислородсоцержащего газа, соцержашая свежие щелочные реагенты, подаваемые на первую ступень в количестве 4-20% в ед.

14а О от массы абсолютно сухой древесины и.отработанный раствор от второф ступени варки в количестве 10-90% в ец, Йа О от общего расхода варочных

l5 растворов на первую ступень варки Г33 .

Недостатком этого варочного раствора является необходимость регенерации части щелоков после первой и второй ступе» ней варки.

Известна варочная жидкость для ступенчатой кислородно-щелочной делигнифи-. кации растительного сырья, преимущест венно цля второй ступени целигнификации, содержащая раствор свежих щелочных реагентов и отработанный щелок от второй ступени варки, регенерированный методом жицкофазного окисления (2).

Однако регенерация отработанного щелока методом жидкофазного окисления сложная, требует специального оборудования и больших энергозатрат, так как про.о исходит при температуре до 300 С и давлении до 280 arM. Кроме того, качество целлюлозы, сваренной с использованием данного раствора, нецостаточно высоко.

Цель изобретения — улучшение качества делигнифицированного материала и условий регенерации отработанного раствора.

Поставленная цель достигается тем, что варочная жицкость в качестве отработанного щелока содержит смесь отработанного щелока от первой ступени целигнификации с остаточной щелочностью 0,91% в ед. N и отработанного щелока, от второй ступени целигнификации с остаточной щелочностью 0,3-0,4% в ед.йa«1О

284 ф делигнификации с остаточной щелочностью

3,2 г/л, рн — 9,2 72

Шелочной раствор с содержанием N a O

С этой варочной жидкостью осуществляют в лабораторыых. условиях двухсту? пенчатую. кислородно-щелочную цели гнификацию целлюлозосодержащего сырья. о Опыты проводят в стаканах из кислотостойкой стали. Стаканы со щелочным

- раствором нагревают в глицериновой бане при 170 С в течение 25 мин. при расо ходе химикатов 9,0 в ед. hl a O.

5 Далее следует размол и вторая ступень делигнификации в присутствии кислородсодержащего газа во вращающемся автоклаве с использованием вышеуказанной варочо ной жидкости при 120 С, цавлении газа

10 атм в течение 45 мин.

3 834 при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Щелочной раствор l-6

Огработанный щелок от первой ступени делигнификации 26-34

Отработанный щелок от второй ступени делигнификации 60-72

Варочную жидкость готовят следующим образом.

Пеллюлозосодержащее сырье и свежий щелочный раствор для первой ступени делигнификации направляют на. первую ступень делигнификации, проводимую при вы сокой температуре и цавлении. Полученный промежуточный продукт вместе с отработанным щелочным раствором направляют на размол, проводимый при давлении и температуре варки: 2

Для проведения второй ступени делигнификации, проводимой в присутствии кислородсодержащего газа, к отработанному щелоку, оставшемуся в промежуточном продукте от первой ступени в количестве 25

26-34 мол.% добавляют отработанный щелок or второй ступени делигнификации

60-72 мол.% и свежий щелочный раствор

1-6 мол.%.

Высокое качество делигнифицированно- зо го материала, получаемого при использовании варочной жидкости, в значительной степени обусловлено ингибирующей способностью органических компонентов, содержащихся в отработанных щелоках. 35

Введение щелочного раствора обеспечивает требуемое значение рН (9, 0-1 О, О) на протяжении всего процесса делигнификации, что необходимо для удержания в нужной фазе высокомолекулярной фракции 4о органических веществ, ингибирующих процесс делигнификации, & также обеспечивает более эффективное проведение процесса целигнификации за счет ввода активной щелочи. 45

Пример 1. Для опытов исполь зуют варочную жидкость, состоящую из смеси„мол.%:

Отработанный щелок or первой ступени целигни- 50 фикации с остаточной щелочностью 9,2 г/л, рН - 10,9

Отработанный щелок от второй ступени

Пример 2. В качестве варочной жидкости используют смесь отработанного щелока от первой ступени делигнификации, отработанного щелока or второй ступени делигнификации и щелочного раствора в соотношении (мол.%) 34:65:1 соответственно.

Содержание остаточной щелочности в растворах аналогично примеру l.

Процесс делигнификации проводят как в примере 1 °

Пример 3. Процесс делигнификации проводят аналогично примеру 1 при слецующем соотношении компонентов варочной жидкости (мол.%) 34:60:6 соответственно.

Пример 4. Первую ступень делигнификации проводят в промышленных условиях в аппарате. непрерывного действия "Пандия". QaqOe следует размол и вторая ступень делигнификации в 400 л реакторе с поцводом к нему кислороцсодержащего газа. Соотношение компонентов варочной жидкости (MQJI.% 26:68:6 соответственно.

Пример 5. Процесс делигнификации с использованием варочной жидкости проводят аналогично примеру 4 при следующем соотношении компонентов в растворе (мол.%) 22:72:6 соответственно.

Показатели качества полученного делигнифицированного материала в сравнении с известным приведены в таблице.

834284

Выкoq, %

58

Разрывная длина, м

8500 11100 10900 11000 11000

10900

Сопротивление процавливанию кгс/см

5,2

5,3

5,0

4,5

Сопротивление раздиранию, г

70

70

Сопротивление излому, число двойнык перегибов

1800 1500 1700 1650

1700 1500

Составитель A. Моносов

Редактор Ю. Ковач Техред C.Ìèãóíîâà Корректор М. Шарошн

Заказ 4022/55 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из привеценных примеров следует, 25 что прецлагаемая варочная жидкость позволяет получить целлюлозу бесс"рнистым способом шелочными варочными реагентами в присутствии кислородсодержащего газа с высокими показателями качества ЗО и выхоцом.

На регенерацию поступает только лишь небольшая часть щелока после второй ступени варки (4,5 м /т), щелока же после первой ступени полностью используются на варку второй ступени.

При этом содержание сукик вешеств в отработанном шелоке после второй ступени повысится цо 6-8%, что будет способствовать улучшению условий регенера- о ции.

Формула изобретения, Варочная жидкость для двухступенча- 45 той кислородно-щелочной целигнификации целлюлозосодержзшего сырья, преимушест« венно цля второй ступени делигнификации, I содержащая щелочной раствор и отрабо танный щелок, отл и чаю ша яс я тем, что, с целью улучшения качества депнгнифицнроваииого материала и условий регенерации отработанного раствора, в качестве отработанного щелока она содержит смесь отработанного щелока от первой ступени целигнификации с остаточной шелочностью 0,9-1% в ед. МайО и отработанного шелока от второй ступени целигнификации с остаточной шелочностью

0,3-0,4% в ед. Na O при следующем соотношении компонентов, мол.%: ппйочной раствор 1-6; отработанный щелок от первой ступени делигнификации 26-34 и отработанный щелок от второй ступени делигнификации 60-72.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2521033/12, кл. Э 21 С 3/00, 1977.»

2., Патент США Ж 3654070 кл. 162-30. 1971 (прототип).