Способ определения концентрацииповерхностно-активных веществ вводных pactbopax
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Ресеубанк
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОУСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ (ii) 834458 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 170179 (21) 2714002/18-25 (51)М. Кл.
G 01 N 13/00
I с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР но делам. изобретений и открытий
Опубликовано 30,05.81. бюллетень Н9 20
Дата опубликования описания 3рр581 (53) УДК 543.542 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю.М.Абраменко и Г.П.Бенинг (71) Заявитель с (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, а именнс к способам определения концентрации поэерхностно-активных веществ (IIAB) в водных растворах, и может быть использовано для анализа и контроля природных вод, промыщпенн»ых и бытовых стоков, а также для анализа экстрактов из твердых материалов на содержание в них IIAB.
Известен химический способ определения концентрации IIAB, состоящий в том, что подлежащие определению
IIAB вначале извлекают из исследуемого раствора, а затем концентрацию 15
IIAB определяют, например спектрометрическим методом 11.
Однако этот способ предполагает, по крайней мере, -две стадии проведения анализа и потому длителен и 20 трудоемок. Кроме того, он специфичен к веществам не по признаку их поверхностной активности, что приводит к малой точности и воспроизводимости»
Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концент- .. рации IIAB путем образования растворимых в хлороформе комплексных соединений IIAB с красителем метиленовым 30 голубым с последующим экстрагированием хлороформом и колориметрическим определением экстинкции окрашенных комплексов ПАВ в экстракте. Концентрацию IIAB в исследуемом растворе находят затем по калибровочной кривой зависимости экстинкции от концентрации эталонного IIAB в стандартных растворах, обработанных вьааеуказанным способом, и выражают в миллиграммах эталонного ПАВ на литр исследуемого раствора (2(.
B связи с тем, что на комплексообразование и на экстрагирование влияют вещества, не являющиеся поверхностно-активнйми, в известном способе проводят неоднократное экстрагирование и применяют другие усложнения. В результате способ занимает время до 40 мин на одно определение и является достаточно трудоемким. При анализе многокомпонентных растворов, например сточных вод, дает малую достоверность количественных результатов.
Цель изобретения — ускорение и упрощение определения концентрации
ПАВ в водных растворах.
Поставленная цель достигается тем, что "в способе определения концентра834458 ции поверхностно-активных веществ в водных растворах, включающем измерение физического параметра в зависимости от концентрации эталонного вещества и определение искомой величины по калибровочной кривой, в качестве измеряемого физического параметра принимают разность мгновенных значений поверхностного натяжения в исследуемом растворе, полученную в результате уменьшения площади поверхности раздела фаз вода-воздух со скоростью относительного изменения больше 0,01 с
Скорость относительного изменения указанной площади
U = dS/dtS, 15.где S — площадь поверхности разде ла фаз вода-воздух, на которой производят измерение поверхностного натяжения,(см ), dS/dt — мгновенная скорость изме 2 нения этой площади,см.с
Указанную разность измеряют для двух значений площади поверхности, выбранных так, что начальная площадь So соответствует началу процесса ее изменения, а конечная S моменту достижения заданного отношения начальной и конечной площади
5 /S . .Выборозначения конечной плоо к. щади зависит от ожидаемой концентрации IIAB в образце.
Искомую концентрацию IIAB находят затем по калибровочной кривой зависимости разности мгновенных значений поверхностного натяжения 6 от концентрации эталонного IIAB в стандартных растворах и выражают в пересчете на концентрацию эталонного seщества.
25
35
Измерение можно проводить при помощи простейших известных датчиков 65
Измерение поверхностного натяжения производят в динамическом режиме в условиях удаления .системы поверхностная фаза - объем от концентрационного равновесия. При сжатии 45 поверхностного слоя с указанной скоростью достигается многократное концентрирование ПАВ на поверхности и становится возможным зарегистрировать разность мгновенных значений по- 50 верхностного натяжения, которая функционально связана с искомой объемной концентрацией IIAB, непосредственно в исследуемом растворе. При относитель; ны скоростях, меньших 0,01 с эффективного концентрирования растворимых IIAB на поверхности воды не достигается и чувствительность резко падает. Верхний предел скорости ограничивается мешающим влиянием капиллярной волны на чувствительный эле- 60 мент, измеряющий поверхностное натяжение. поверхностного натяжения, например пластинки Вильгельми, связанной с весами или механотроном. Изменение площади поверхности раздела фаз водавоздух, на которой производят измерения поверхностного натяжения, осуществляется в известных устройствах, например в ванне Ленгмюра с подвижным барьером.
Пример. В ванну Ленгмюра площадью 1000 cM (100х10 см) и глубиной
3 мм с подвижным барьером и пластинкой
Вильгельми, связанной с механотроном, наливают 300 мл стандартного раствора сумгаитского хлорного сульфонола, приготовленного на бидистиллированной воде, следующих концентраций: 0,05, 0,01, 0,2, 0,4, О, б, 0,8, 1; 1,5, 2, 5 и 8. мг/л. Через 60 с измеряют значение поверхностного натяжения и приводят в движение барьер со скоростью 10 cM /c (V = 0,01 с ) Регистрируют значения поверхностного натяжения в моменты достижения площади 100, 25.и 10 см (V = 0,1
0,4 с "и 1,0 c соответственно), По результатам измерения строят калибровочные кривые для каждого из приведенных значений площади. Затем проводят измерения по той же методике образцов сточных вод на разных стадиях их очистки и содержание IIAB определяют по калибровочной кривой. Параллельно концентрации IIAB определяют в этих же образцах по стандартной методике (экстракция хлороформом комплекса IIAB-метиленовый голубой) с последующим фотоколориметрическим определением комплекса. Результаты, полученным этими двумя методами, совпадают с точностью +7% во всем исследованном диапазоне концентрации
0,2-8 мг/л. Стандартное отклонение определения в предлагаемом методе составляет +4%, в стандартной методике - +б%. Время, затраченное на подготовку образцов и анализ, в предлагаемом и стандартном способах составляет 40 и 8 мин соответственно.
При заданнОм режиме работы (заданные скорости изменения площади поверхности раздела фаз вода-воздух и соотношении S /St ), калибровочные кривые в течение года воспроизводятся с точностью +2% °
Использование предлагаемого спо соба определения концентрации IIAB в водных растворах обеспечивает по сравнению с существующими ускорение анализов в 3-5 раз без снижения их точности; улучшение условий труда за счет исключения операции экстракции органическими растворителями возможность получения результатов в виде электрического сигнала, и, следовательно, оперативного сбора и обработки результатов анализа.
834458
Формула изобретения
Составитель С.:Беловодченко
Редактор E. Дичннская Техред Н. Келушак Корректор М. Демчик
Заказ 4056/64 Тираж 907- Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ определения концентрации поверхностно-активных веществ в водных растворах, включающий измерение физического параметра в зависимости от концентрации эталонного вещества и определение искомой величины по калибровочной кривой, о т л и— ч а,ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения определения, в качестве измеряемого физического параметра принимают разность мгновенных значений поверхностного натяжения в исследуемом растворе, полученную в результате уменьшения площади поверхности раздела фаз водавоэдух со скоростью относительного изменения больше 0,01 с
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Standard Nethods for the
Examination of Water and Wasterwater.
13-th ed. Washington АРНА, AWWA, WPCF, 1971, р. 339. 2. Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации. 3-.е изд. М., Стройиздат, 1977, с. 108-110 (про.тотип).