Способ определения коэффициентадиффузии

Способ определения коэффициентадиффузии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцналнстичесмни

Республнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о>834459 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 30. 1179 (21) .2846801/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет—

Опубликовано 300581. Бюллетень Й9 20

Дата опубликования описания 300581 (5ЦМ. К .

G 01 М 13/00

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК543.542 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.В.Еремин, Л.И.Лавейкин и К.В.Набойч

Московский ордена Трудового Красного Зн инженерно-физический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ

Коэффициент диффузии, соответствующий определенному компоненту при, Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для изучения процессов диффузии при высоких температурах.

Известны способы определения коэффициентов диффузии с помощью радиоакТивных индикаторов, например способ снятия слоев и измерения интегральнсй активности оставшейся части образца с предварительно нанесенным тонким слоем активного элемента, подвергнутого диффузионному отжигу (1) °

К недостаткам способа относится трудоемкость, сложность аппаратурного оснащения, необходимость разрушения образца. Способ не может быть применен для изучения диффузии элементов, не имеющих долгоживущих радиоактивных изотопов, а также диффузии в радиационных полях. 20

Наиболее близким техническим решением является способ определения коэффициента диффузии, заключающийся в нагружении образца, регистрации

его деформации и вычислении значения коэффициента диффузии по времени неупругого последействия (2 ).

Недостаток указанного способа— его ограниченная область применения.

Способ используется для изучения 30 диффузии примесей, внедрения в не-. которых металлах с кубической решеткой и требует точного измерения деформации образца, что вызывает определенные затруднения при проведении экспериментов в труднодоступных условиях. Одновременное определение коэффициентов диффузии различных элементов в сложной матрице возможно лишь в случае существенного различия времени релаксации компонентов.

Цель изобретения - расширение класса исследуемых материалов °

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии, включающем нагружение исследуемого образца и вычисление коэффициента диффузии по времени реакции образца на механическое воздействие, в образце, находящемся под действием постоянного напряжения, регистрируют акустическую эмиссию и по времени достижения максимума пика интенсивности акустической эмиссии судят о коэффициенте диффузии.

834459 условиях проведения экспериментов, определяют по отношению (%

0 = К где 0 — коэффициент диффузии, средний размер зерна; интервал времени от момента нагружения до достижения максимума пика интенсивности акустической эмиссии (АЭ), К вЂ” коэффициент пропорциональности.

= 0О е Р(— Т)

R где Q — энергия активации диффузии;

R — газовая постоянная.

Идентификацию групп пиков интенсивности AB с элементами многокомпонентного соединения производят, например, по значению нергий актива-.

По количеству пиков интенсивности

АЭ в одном эксперименте судят о количестве компонентов — видов точечных дефектов или их комплексов, процесс и скорость диффузии которых выявляется способом.

Для определения значения предэкспо-, ненциального множителя и зависимости коэффициентов диффузии от температуры и напряжения проводят серию экспериментов включающую испытания не менее, чем при двух значениях температуры и двух напряжениях в случае одного выявленного компонента (один пик интенсивности АЭ) и не ме- 25 нее, чем при трех значениях температуры и двух напряжениях при каждой температуре в случае нескольких компонентов. При таком количестве испытаний пики интенсивности АЭ легко идентифицируются по компонентам, поскольку точки, соответствующие величинам, обратным временным интервалам Т от приложения нагрузки до максимума в пике интенсивности АЭ для одной температуры и нескольких напряжений испытания (в координатах @ ф .й, где б — напряжение), лежат на одной прямой для каждой диффундирующего типа дефектов.

Экстраполируя эту прямую к нулево- 4О му напряжению, оценивают коэффициент диффузии без напряжения по значению обратного временного интервала 1/Ь в точке пересечения прямой с осью ординат. Наклон прямой в коодинатах

Ig 0,6 характеризует активационный объем. Далее строят зависимость коэффициента диффузии (без напряжения) от температуры Т в координаТах имеющую в этом случае вид 5О прямой линии. Количество прямых соответствует:. количеству составляющих сложйого диффузионного процесса. По наклону прямой определяют энергию активации диффузии, по которой, в свою очередь — предэкспоненциальный множитель с учетом зависимости ции с привлечением литературных данных, либо с помощью прямых методов исследования структуры, таких, как металлография, последовательно изучая материал после появления каждого из пиков интенсивности АЭ.

Практическая реализация предлагаемого способа может быть осуществлена при наличии аппаратуры для регистрациИ акустической эмиссии. Желательно, чтобы работа систем нагрева и нагружения установки не создавала помех в диапазоне частот 0,1-1,0 ИГц.

Определение коэффициента диффузии производят на втулочных образцах двуокиси карбида урана в процессе испытания этих материалов на ползучесть в условиях сжатия при температурах до 1800К и направлениях до 80 МН/м на установке "Уран".

Для регистрации АЭ используют аппаратуру, собранную на основе стан- дартных радиометрических. блоков серии "Щегол-В". Сигналы АЭ передают от нагретого образца на пьезоприемник с помощью звукопровода.

При испытаниях гиперстехиометрической двуокиси урана в полосе частот 150-350 кГц обнаружены две группы пиков интенсивности AB с максимальными значениями интенсивности в пиках порядка десятков тысяч импульсов в секунду и продолжительностью каждого .пика несколько минут. Энергии активации групп пиков составляют 31100 и

59200 кал/моль. Эти значения очень близки к энергиям активации диффузии двух групп внедренных атомов кислорода — "тепловых", динамически равновесная концентрация которых зависит от температуры, и "структурных", с концентрацией, зависящей от стехиометрии.

Выражения, полученные предлагаемым способом, для описания температурной зависимости коэффициентов диффузии двух групп внедренных атомов кислорода, определяющих суммарный коэффициент, имеют следующий вид для

"структурной" и "тепловой" составляющих:

0 5 1.10-6 (31100) см .

crp Р RT c

0 5,5. 10 .(59200) см

Р RT c

При температуре 1525К, как установлено по графику температурной зависимости коэффициентов диффузии кислорода, последние равны (прямые пересекаются), что экспериментально подтверждается слиянием двух пиков интенсивности АЭ в один. Паспортное значение стехиометрии образцов связано с температурой равенства коэффициентов диффузии и соответствует данным указанной выше работы.

Вычисленное значение активационного объема подтверждает диффузионное происхождение пиков интенсивнос834459

Формула изобретения

Составитель С. Беловодченко

Редактор И. Ковальчук Техред Н. Келушак Корректор М. Демчик

Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти АЭ. При ограниченном времени эксперимента в заданном размере зерна в указанном температурном интервале не появляются пики интенсивности

А3, соответствующие диффузии урана.

Пики интенсивности А3 зарегистрированы также для карбида урана. Трем партиям стехиометрического состава, 0,93, 1,02 и 1,05,имеющим средний размер зерна 20, 55 и 90 мкм, соответствуют экспериментально определенные значения коэффициента диффу.зии 1,9 10, 2,5 "108 и 6,7 ° 10 см/сек при температуре 1670К. Абсолютные значения коэффициента диффузии углерода и характер их зависимости от .стехиометрнческого состава хорошо соответствуют опубликованным данным.

Таким образом, подтверждена возможность применения предлагаемого способа при высокотемпературных испытаниях в лабораторных условиях.

Очевидно, что способ удобен и для применения в радиационных полях, поскольку методика регистрации АЭ с помощью звукопровода в этом случае практически не.отличается от использованной при высокотемпературных измерениях, затухание ультразвуковых сигналов в стержневых звукопроводах незначительное, а пьезокерамика типа

ЦТС обладает хорошей радиационной стойкостью.

Предлагаемый способ позволяет изучать характеристики объемной диффузии точечных дефектов и их комп лексов в широком классе поликристал-, лических материалов, в том числе одновременно с исследованием ползучести соответствующих образцов используя способ, можно получить зависимости коэффициента диффузии от температуры и напряжения по данным испытания одного образца в различных режимах, однако в этом случае пики интенсивности А3 могут быть выражены .все слабее с каждым новым режимом. Способ дает возможность выделять отдельные составляющие диффузионного процесса.

Кроме того, способ позволяет достаточно точно определять диффузионные характеристики.

Способ определения коэффициента диффузии, включающий нагружение ис.следуемого образца и вычисление коэффициента диффузии по времени реакции

2О образца на механическое воздействие, о т л и ч а-ю шийся тем, что, с целью расширения класса исследуемых материалов, в образце, находящемся под действием постоянного напряжения, регистрируют акустическую эмиссию, и по времени достижения максимума пика интенсивности акустической эмиссии судят о коэффициенте диффузии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Федоров Г.Б., Смирнов Е.A.

Диффузия в реакторных материалах. M., . Атомиздат, 1978, с. 7-10.

2. Бокштейн Б.С. Диффузия в меЗ1 .таллах. М., "Металлургия", 1978, .с. 37, 121 (прототип).