Способ определения содержаниякислорода b индии и галлии

Способ определения содержаниякислорода b индии и галлии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рес ублес (n>834476 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 140979 (21). 2818954/18-25! (51)М. Кл З с присоединением заявки М—

6 01 и 25/14

Государствеиный комитет

СССР по аелаи изобретений н открыти и (23) Приоритет,Опубликовано 300581. бюллетень N9 20

Дата опубликования описания 3005ф1 (53) УДК 543. 27 (088.8) ь

L (72) Авторы изобретения

В.В.Орлов и О.В.Завьялов

° с олюции научно - " едкомета4лическ8й

Государственный ордена Октябрьской исследовательский и проектный инстит промькаленности "Гиредмет" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА

В ИНДИИ И ГАЛЛИИ

Изобретение относится к физическим методам анализа веществ, в .частности к высокотемпературному анализу материалов на содержание газовых приме-. сей.

Для аиализа металлов на содержание кислорода наиболее широкое распространение получил способ восстановительного плавления в вакууме, заклю- 0 чающийся в плавлении образца анализируемого материала в нагретом графитовом тигле вакуумной печи. Содержащийся в образце кислород соединяет ся с углеродом тигля, выделяется в 15 газовую фазу в виде окиси углерода и поступает в газоанализатор, где производится его количественное определение f1) .

Недостатком способа является не- 20 полнота экстракции кислорода при анализе легко летучих металлов таких, как индий и галлий, поскольку в условиях вакуума происходит быстрая возгонка этих металлов из тигля. Это 25 приводит к существенным систематическим ошибкам анализа и не позволяет получить чувствительность выше

1 ° 10 масс.В при анализе легко ле .тучих металлов. 30

Наиболее близким техническим решением является способ определения кислорода в индии и галии вакуумплавлением образцов металла в графитовом тигле, закрываемом графитовой крышкой. При плавлении образца кислород в виде окиси углерода зкстрагируют из расплава в газовую фазу, перекачивают в. анализатор и определяют его количество. Температура тигля при анализе поддерживается неизменной и равной 1100 С (21.

Недостатком этого спосЬба является плохая. воспроиэводимость анализа, выражающаяся в постепенном занижении результатов при последовательном анализе образцов металла в одном тигле. Занижение результатов объясняется малой растворимостью (C 5 10 %) углерода в расплавах индия и галлия, что влияет на скорость реакции образования окиси углерода. Этот фактор не позволяет получить чувствительность анализа лучше (5-7) ° 10 4 масс.Ъ и ограничивает число образцов, которое можно проанализировать в одном тигле.

Производительность анализа данным способом не превышает 6-8 определений за 8 ч.

8344

Цель изобретения — повышение чувствительности и производительности анализа., Поставленная цель достигается тем, что в известном .способе определения. содержания кислорода в индии и галлии путем вакуумплавления образца в графитовом тигле, экстракции кислорода в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощью газоанализатора, расплав металла удаляют из тигля нагревом его до температуры 1800-2000 С.

Удаление расплава проанализированного металла из тигля перед анализом каждого последующего образца проводится для того, чтобы каждый 15 анализируемый образец плавился не в расплаве металла от предыдущих образцов, а в очищенном от расплава графитом тигле, что улучшает условия образования окиси углерода 2О и увеличивает скорость и полноту экстракции кислорода из анализируемого образца.

Пример. Анализируют образцы индия и галлия на установке "Гиредмет С-911И1". Паспортное содержание кислорода в индий (б,0+1,4) ° 10 4 масс.Ъ в галии (9,2+1,0)- 10 В. Образцы индия (10 шт) и галлия (8 шт) массой .

0,5-1,0 r помещают в загрузочное устройство установки.

В вакуумной экстракционной печи дегаэируют графитовый тигель с графитовой крышкой при 2000ОC до получения поправки контрольного опыта не вьмае 1.10 масс.% в пересчете на массу образца в 1 г. Затем температуру тигля понижают до 1100 С и вводят в него кусок индия (или галлия) массой 1 г для удаления газов, выделяющихся при контакте 40 тигля с расплавом металла. Повышением температуры до 1900 С удаляют иэ тигля расплав металла и снова понижают до 1100 С. При этой температуре измеряют поправку контрольного опыта за 3 мин, которая составляет 8 ° 10 5 % на образец массой 1 r.

Затем из загрузочного устройства в пустой тигель вводят образец анализируемого металла, в течение 3 мин проводят экстракцию газов (СО,Н М ) из образца и их перекачку из экстракционной части установки в аналитическую с помощью перекачного диффузионного насоса. По окончании экстракции соединяют экстракционную часть с откачным и диффузионным насосом установки, повышают температуру тигля до 1900 С и через 3 мин понижают ее до 1100 С. т.е. до темпера.туры анализа. Одновременно с подго- фО товкой тигля к анализу следующего образца проводят разделение экстрагированных из первого образца газов и измерение давления окиси углерода манометром Мак-Леода. По количеству 5 окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце. Перед анализом второй пробы газа из аналитической части откачивают и соедин.".ют ее с экстракционной . частью.

В одном тигле проанализировали

10 образцов индия и 8 образцов гал лия за 8 ч. Получены результаты содержания кислорода в индии и галлии, равные (б,4+1,1) 10 Ъ и (9,1+0,9)х х10 масс. Ъ соответственно.

Определялась температура, при которой происходит достаточно быстрая возгонка расплавов индия и галлия из графитового тигля. Эта температура определяется временем, за которое необходимо осуществить очистку тигля, с учетом того, чтобы время анализа не увеличивалось, т.е. за время количественного определения экстрагированного из образца газа необходимо удалить из тигля расплав металла повышением температуры тигля и опять понизить до установления температуры анализа.

Подсчитали, что время удаления расплава металла из тигля не должно превышать 3-х мин. Из опыта определилось, что полное удаление индия (или галлия) из тигля за 3 мин происходит при 1800ОС. При более высоких температурах удаление происходит быстрее. Однако при температурах выше 2000оС (например, при 2100oC) происходит выплескивание металла на стенки кварцевой печи, что приводит к ее локальным перегревам и растрескиванию.

Из этого примера следует, что оптимальной температурой возгонки ме телла иэ тигля является 1800-2000 С.

Чувствительность анализа по гредлагаемому способу, оцененная по 2Sкритерию, составляет величину 2 10 масс. Ф, что в 2,5-3,5 раза выше чувствительности анализа известным способом, а производительность анализа увеличена в 2,2-3 раза.

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода в индии и галлии путем вакуумплавления образца в графитовом тигле, экстракции кислорода в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощью газоанализатора, 1отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, перед .анализом каждого последующего образца расплав металла удаляют из тигля нагревом его до температуры 18002000ос.

834476

Составитель С..Беловодченко

Техред Л. Пекарь Корректор М. Демчнк

Редактор Е. Киннв

Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Туровцева З.M. и Кунин Л.Л.

Анализ газов в металлах. М-Л., изд. AH СССР, 1959, с. 36-42, 2. Редкое металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода, M. изд. Стандартов, ГОСТ 22720.1-77, с. 16-19 (прототип).