Способ идентификации восков

Способ идентификации восков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП@CanHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Севвтскнх

Соцналистнческих

Республик

-9"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 0506.80 (21) 2776896/23-04 (5f)M. Кл. с присоединением заявки ¹

G 01 И 31/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 878 (088. 8) Опубликовано 300581 Бюллетень N9 20

Дата опубликования описания 300581

П.И. Белькевич, С.Ф. Аксинович, Т.Т. Зуев и Г.М. Прохоров J (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт торфа АН Белорусской, CCP — ( (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ BOCKOB

Изобретение относится к физикохимическим анализам органических соединений и может быть использовано при исследовании химического строения 5 сырых и модифицированных торфяных и буроугольных восков, церезинов, углеводородных и полиэтиленовых немодифицированных и модифицированных восков и композиций. 10

Известен способ идентификации восков, заключающийся в их избирательной сорбции с последующим определением кислотного, эфирного и иодного чисел титрованием щелочью в спирто-бензоль- 1с ной смеси (1) .

Однако способ длителен и степень точности определения вида восков недостаточна.

Наиболее близким к предлагаемому является способ идентификации восков, заключающийся в растворении анализируемого воска в органическом растворителе и обработке соответствующим для каждой группы химическим реагентом с последующим определением функциональных групп Г21 .

Недостатком способа является его невысокая точность идентификации типа восков.

Цель изобретения — повышение точности способа идентификации восков.

Поставленная цель достигается тем, что в способе идентификации восков путем растворения анализируемого воска в органическом растворителе с последующей обработкой химическим реагентом, в качестве химического реагента используют иэоцианат при объемном соотношении его к воску 1:1,25-5 и обработку ведут при 20-50 С с последующим определением количества выделяющегося тепла.

Способ позволяет судить о наличии всех реакционно-способных групп воска: гидроксильных, карбоксильных, карбонильных в 4. и (-положениях. Исследование проводится на дифференциальном автоматическом калориметре

ДАК-1-2. В нижнюю часть рабочей пробирки калориметра помещается проба воска, растворенного в органическом растворителе, а в верхней части рабочей пробирки укрепляется металлическая ампула, в которой находится навеска изоцианата. После термостатирования системы (выход микрокалориметра на рабочий режим) в одной иэ ячеек открывается пробка верхней

834504

Таблица 1

Теплоты взаимодействия восков с изоцианатами ительст,ь пловыления, мин

1. МТДИ-торфяной воск

105

1,665 7,71

1,827 8,42

0,216 1,228 5, 68

Полиизоцианатторфяной воск

105

1,087 5,01

0, 217

Полиизоцианатбуроугольный воск

0,217 0,637 2,94

105

9,22

2,000

Полиизоцианат-ПВО-30

105

2,500 11,52

1,120 5,16

1;287 5,98

0,217

Полиизоцианат-ОС-20

О, 217

5,000 23,05

6. Полииэоцианат-ПВ-300

-0,012

0,217 0

0,217

-0,05

7. Полиизоцианат-церезин-100

0,16

О, 035

Полииэ оцианат-церезин-80

-О, 32

-0,070

-0,044

0,217 -0,148 -0,68

Полииэоцианат-цереэин-75

-О, 20

О, 217

Полиизоциаиат и смесь торфяного воска и церезииа-75

10.

0,903 4,16

0,217 ампулы и навеска иэоцианата добавляется к раствору воска. После окончания реакции взаимодействия компонентов, о чем свидетельствует прекращение выделения или поглощения тепла, опыт повторяют во второй ячейке калориметра.

Пример . К 3 или 5%-ному раствору сырого торфяного. воска в трихлорэтилене добавляют 0,8 мл (0,216 ммоль) модифицированного толу- 0 илендиизоцианата (МТДИ). В течение

1 ч 45 мин выделяется 1,228 кал тепла или 5,68 ккал/моль изоцианата.

Результаты остальных опытов приведены в табл. 1.

По пределам теплот взаимодействия восковых продуктов с изоцианатами и времени взаимодействия можно разде.лить воска на реакционно-способные (3-6 ккал/моль), к которым можно отнести сырые торфяной и буроугольный 20 воска, окисленные ПВО-30 и некоторые другие. Реакционная способность их объясняется наличием функциональных групп ОН, СООН, карбонильных в aL u р-положениях. Вторая группа восков является слабореакционно-способной

"(0-0,2 юкал/моль). Существенное значение имеет температура .проведения опытов, которая определяет растворимость восков, а соответственно с этим, возможность включения их в реакцию с изоцианатами.

Выбор растворителя определяется возможностью полного растворения в нем как изоцианата исследуемых восков, так и получаемых продуктов реакции, что в конечном итоге опреде- . ляет как полноту протекания, так и длительность процесса. Наиболее подходящим растворителем является трихлорэтилен (ТХЭ). Применение других растворителей позволяет также получать с высоким выходом конечный продукт реакции (табл. 2).

Объемы растворов выбирают таким образом, чтобы обеспечить примерно эквимолярное соотношение реагирующих компонентов, что иллюстрируется табл. 3.

Р34504

Таблица 2

Влияние растворителя на выход продуктов восков с 1. Сырой торфяной воск

78;90 11,80

9,30

8,70

Толуол

98 8

2. Сырой торфяной воск

Толуилендиизоцианат (О, 08) 78,20 11,10

10,0

Хлороформ 97,5

Сырой торфяной воск

3 °

Дифенилметандиизоцианат (О, 12) Толуилендиизоцианат (0,12) 4.

Сырой торфяной воск

Метиленхлорид 98,1

Хлорбензол 96,6 74,30 10,96 1,42 13,32

Сырой торфяной воск

Полиизоцианат (О, 23) Сырой буроугольный воск

80,45 11. 60

7,95

Толуол

96,6 76 85 9,80 1,07 11,28

Толуилендиизоцианат (0,13) Сырой буроугольный воск

Т аблица

Зависимость тепловыделения при t 20сС от соотношения реагирующих компонентов

Соотношение объемов 5% растворов

s ТХЭ полиизоцианата и ПВО-30

Формула изобретения

Способ идентификации восков путем растворения анализируемого воска в органическом растворителе с последующей обработкой химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве химического реагента ис- пользуют изоцианат при объемном соотношении его к воску 1г1,25-5 и обра-.

ВНИИПИ Заказ 4059/66 Тираж 907 : Подписное

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул.Проектная,4

Тепловыделение, ккал/моль изоцианата

77,40 10,90 0,92 10,72

77,52 .10,92 0,88 10,68

1:1,25 1:2.,5 1:3,75 1 5 0

2,4 3,9 5,2 5,0 ботку ведут при 20-50 С с последующим определением количества выделяю-, щегося тепла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Велькевич И.И. и др. Торфяной воск а сопутствующие продукты. Минск, "Наука и техника", 1977, с. 11-16.

2.. Вауэр K. Анализ органических соединений. Иностранная литература.

М., 1953, с. 215, 365 (прототип).