Способ определения группового состава биту-ma b битумоминеральных композициях

Способ определения группового состава биту-ma b битумоминеральных композициях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ С ИЗЛЬСМУ

СОюз СОветских

Социалистических

Республик о>834505.*

/.r ° . с (6! ) Дополнительное и авт. санд-ву— (22) Заявлено 170979 (2l) 2819167/23-25 с присоединением заявки И9 (23) Приоритет

Оттублниовано 30,0581. Ьитллетень le 20 (51)М. Кл З а 01 Н 31/08

Государственный комитат ссср но дман изобретений н открытий

{5З) НЖ 543. 544 (088.8) Дата опубликования описания 300581 (72) Авторы изобретения

P,Â. Васильева, Б.Г. Печеный и М.А. Колбин

Ф

i . (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА

БИТУМА В БИТУМО-МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОЗИЦИЯХ

Изобретение относится к хроматографическому анализу.

Известны способы определения группового состава битума в битумоминеральных смесях состоящие из двух ста1 дий.

Для извлечения битума (первая стадия) применяют следующие растворители спирт-хлороформ 1:4, спирт-бензол

1г4, бензол, четыреххлористый угле.род, трихлорэтилен. Полученный экстракт далее отделяют от минерального наполнителя и обрабатывают им кварцевый песок.

Далее.из кварцевого песка выделяют отдельные компоненты битума путем последовательной экстракции.

Масла экстрагируют смесьв спирта и петролейного эфира (95:5); смолы— смесью петролейного эфира и спирта (47:3); асфальтены — спиртом и хлороформом. Из экстрагированных фракций растворитель отгоняют, а оставшиеся фракции доводят до постоянного веса при 40-50оС (13 и (2) .

Эти спосЬбы занимают много времени (2-3 дня). Повыаение температуры в целях сокращения времени неже- лательно, так как при этом происходит.изменение качественного состава битума, т.е. его старение.

Описанные способы сложны и длительны,для анализа одного образца требуется 4-5 дней. Кроме того, использование метода последовательной экстракции дяя анализа битума не дает достаточного представительного соlQ става.

Известен хроматографический способ определения группового состава, включающий экстрагированне битума из битумо-минеральной смеси, отделение полученного экстракта от минерального наполнителя, отгонку растворителя, и повторное растворение битума в определенном количестве бензола.

Полученный раствор подвергают раэде2п ленив с помощьв жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографии. В качестве подвижной фазы применяют две системы.

Первая состоит иэ изооктана, ди25 хлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта в соотношении SiO 1т0, 1т0,1:0,4 соответственно.

Второй элвеит включает хлорбеиэол и этиловый спирт (3:1). количествен834505 ный расчет хроматограмм проводят методом внутренней нормализации 3 .

Однако в способе необходима стадия отделения экстракта битума от минерального наполнителя. При экстрагировании битума из битумоминеральной смеси получают сильно разбавленные растворы, которые невозможно сразу подвергать анализу, так как в экстракте содержится такое количество растворителя, что при хроматрграфическом процессе он начинает играть роль элюента и вымывает всю пробу без ее разделения. В связи с этим не10 обходима стадия упаривания экстракта, которая-ведет к изменению качественного состава исходного битума и увеличивает продолжительность анализа.

Используемые растворители для экстрагирования битума из битумоминеральной смеси не отделяют полностью от минерального наполнителя такие компоненты битума как асфальтены. Многостадийность способа приводит к неизбежным потерям битума, что в целом сказывается на точности испытания.

Цель изобретения — упрощение способа, сокращение продолжительности анализа и повышение точности испытанИя.

Для достижения указанной цели в способе, включающем экстрагирование битума из битумо-минеральной смеси и его исследование хроматографичес30 ким методом, зкстрагирование осуществляют смесью растворителей хлорбензола и этилового спирта при соотношении компонентов от 75:25 до 85:15 при соотношении растворителя — проба.95:5 — 97:3. Хроматографическому анализу подвергают. полученный экстракт битума, взятый непосредственно из смеси его с минеральным наполнителем.

40

Экспериментально подтверждено что система хлорбенэол-спирт в найденном соотношении и количестве полностью ле и асфальтены, от минерального наполнителя и в то же время является пригодным в качестве растворителя для дальнейшего хроматографирования.

Благодаря высокой эффективности экстракции получают концентрированные

50 экстракты, в связи с чем отпадает необходимость их упаривания.

Таким образом, использование предлагаемого растворителя исключает отделение экстракта от минерального на полиителя, упаривание экстракта> растворение извлеченного битума в растворителе, пригодном для дальней шего хроматографирования.

Исключение этих стадий позволяет сократить продолжительность анализа с 2-3 дней до 1-2 ч.

Выполнение предлагаемого способа. иллюстрируется следующими примерами, отделяет компоненты битума, в том чис-45

Пример . Для анализа взяты образцы битумоминеральной смеси (минеральный наполнитель с гранулометрией типа "r" по ГОСТ-9128-76 из известняка и 6,5% битума марки БН-60/90) и различные растворители (бензол, спиртобензол, хлорбензол, хлорбензолспирт).

Навеску (0,05 г) растворяют в

1,5 мл растворителя (хлорбензол-спирт

75-25 соответственно).

Экстракт.в количестве 1-2 мл, отобранный микрошприцем непосредственно из смеси с минеральным наполнителем, разделяют на хроматографической колонке (250 мм х 1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60-100 мкм), используя для элюента.

Первый элюент состоит из смеси гептана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта; второй из хлорбензола и спирта (3:1).

Время проведения анализа — 1-2 ч.

Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормализации.

Результаты количественного определения группового состава битума, полученные с использованием известных растворителей (бензол, спиртобензол, хлорбензол) и предлагаемой системы (хлорбенэол-спирт), представлены в табл. 1.

Из таблицы видно, что при растворении пробы в смеси хлорбензол- спирт происходит наиболее полное извлечение асфальтенов из минеральной породы (15,91 в случае использования хлорбензол-спирт и 14% при использовании других растворителей).

Соотношение компонентов в смеси хлорбензол-спирт составляет от 75:25 до 85:15.

В табл. 2 приведены примеры, характеризующие влияние соотношения хлорбензола и спирта на результаты определения группового состава битума в битумоминеральной смеси.

Количество системы хлорбензолспирт, необходимое для растворения относится к весу анализируемого образца битумоминеральной смеси как (95:5) (97:3).

В табл. 3 приведены примеры, показывающие вюцюяние количества растворителя на результаты определения группе ого состава битума в битумоминеральной смеси.

Применение изобретения позволяет сократить время одного определения с 4-5 дней до 1-2 ч, уменьшить расход растворителя на один анализ с нескольких литров до 2-3 мл, и увеличить точность результатов анализа.

834505

Таблица 1

Растворитель, Ъ

Компоненты

Хлорбенэолспирт. Вен зол Спирто- Хлор-бенэол бензол

22,1 22,6

22,0

22,2

18,8

1,7

18,2

6,2

19,0

14,0

15,7

1,0

19,6 6,0

21,1

14,0

Таблица 2

18,6

21,3

23,8

20i0

8,9

3,2

11,8

1,9

13,0

2,5

20,3

Следы

18,9

6,9

23,7

15,8

Таблица 3

23,0

23i0 го,о

18,9

Средние

Тяжелые

Смолы l

Смолы !!

Асфальтены

Парафино-нафтеновые углеводороды

Легкие ароматические углеводороды

Средние

Тяжелые

Смолы

Смолы ll

Асфальтены

Парафино-нафтеновые углеводороды

Легкие ароматические углеводороды

Средние

Тяжелые

Смолы

Смолы !!

Асфальтены

Парафино-нафтеновые углеводороды

Легкие ароматические углеводороды

6,6

5,9

22,7

6,7

21 0

18,г

19,6

6,8

26,8

10,9

7,2

5,4

19,4

6,3

24,5

14,2.

15,0

2,6

20,1

5,6

20,2

14,3

19,3

6,7

21,3

15,9

11,8

1,9, 18,9

6,9

23,7

15,8

12,1

2,4

20,4

6,3

21,1

15,9

17,4

7,3

24,6

11,8

12,1

2,2

19,8

6,7

24,9

11 1

834505

Формула изобретения

Составитель A. Бочков

Редактор й. Еинив Техред К. Асталош Корректор Р. Назарова

» ° ° й»е »» elec» Ъ»»»»

Заказ 4059/б6 : Тира@ 907 Подписное

ВНИЗЙЗИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауцаская наб., д. 4/5

» »» » аВ»« » 4в»

Филиал ШШ "Патент", г. уагород, ул. Проектная, 4

Способ определения группового состава битума в битумо-минеральных композициях, включающий экстрагирование битума as битувю-минеральной смеси и его исследование хроматографическим методом, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью упрощения способа, экстрагирование проводят смесью хлорбензола и этилового спирта в соотношении, соответственно, от 75г25 до 85г15 при весовом .соотношении растворителя н пробы от 95г5 до 97:3,.

Источники инФормации, принятые ва внимание при экспертизе

1. Справочник иниенера-дорожника.

И., Автотрансиздат, 1959, с. 186.

2. Лысихина А.И. Строительство до. рог. 1940 В 5, с. 12.

3. Авторское свидетельство СССР в 52054, кл. 426 4/16, 1947 (прототип).