Способ уплотнения сорбента в ко-лонках для жидкостной хроматографии

Способ уплотнения сорбента в ко-лонках для жидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВХ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 031039 (21)2826472/23-25 ®)М. Кл. спрмсоедммеммееазаявкийо

6 01 Н 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3005,81. Ьюллетемь И9 20

Дата опубликования описания 300581 (Щ ЮК543. 544 (088.8) Г.И. Аветин, Б.Г. Беленький, П.П. Нефедов, В.М. Петров и А ° Е. Русаков (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт высокомолекулярных соединений AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ УПЛОТНЕНИЯ СОРБЕНТА В КОЛОНКАХ

lUIH ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для уплотнения сорбента в хроматографических колонках.

Повышение эффективности колонок 5 является одной из важнейших задач жидкостной хроматографии.

Известен способ заполнения колонок сорбентом с частицами, диаметр которых меньше 20 мкм. Сухой сорбент эа- 1Î сыпают малыми порциями с постепенным уплотнением насадки с помощью стержня с тефлоновым наконечником (1).

Такой способ требует большой затраты ручного труда-. 15

Известен также способ заполнения колонок сорбентом с диаметром частиц меньше 20 мкм путем набивки колонок уравновешенной суспенэии (в смеси тетрабромэтилен-ТГФ, метиленхлорид- 2О тетрахлорэтилен), приготовленной с помощью ультразвука, который обеспечивает дегазацию и стабилизацию суспензии. 15-20%-ная суспензия сорбента вводится лод давлением 40 мПа в ко- 25 лонку, закрытую с противоположного конца пористым фильтром (21.

Данный способ дает хорошие результаты с частицами d (10 мкм, но не эффективен для частиц с 4оз 20 мкм. 30

К недостатку способа относится необходимость использовать высокотоксичные растворители.

Наиболее близким к предлагаемому является способ упаковки твердых сорбентов в сухом виде, включающий сообщение вибрации колонне, добавление сбрбента сверху небольшими порциями. Заполненную колонку уплотняют, пропуская через нее растворитель под давлением .на 4-8 мйа выше рабочего давления в колонке. Этот метод упаковки эффективнее для сорбентов с диаметром частиц, большим 20 мкм, так как частицы меньшего размера в сухом виде иод влиянием поверхностных сил легко агрессируют.

Цель изобретения — повышение эффективности заполняемых хроматографических колонок. .Поставленная цель достигается тем, что в известном способе уменьшают внутренний диаметр хроматографической металлической колонки, заполненной сухим сорбентом на вибромашине, путем пластической деформации металла колонки при дву-трехкратной обработке на магнитно-импульсной установке с энергоемкостью 3,9-4 кДж, с частотрй разряда, приближающейся к

834507

I ность ичество ульса обжа(кДж) н ичина заания

690/34, 5

720/36

600/30

650/32,5

590/29,5

710/35,5

45/2,2

50/2,5

710/35,5

4,0 1,4 2

3,9 1,6 3

4,8 1,5 1

5,1 1,6 1

4,7 1,6 1

4,6 1,6 1

310/15 5

250/12,5

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 4059/66 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4 частоте вибромашины (1-10 кГц). и с затуханием (отношение мощности первого импульса разрядного тока к мощности третьего импульса) магнитного поля 1,4-1,6.

При магнитно-,импульсной обработке металлов происходит деформация металлических иэделий в магнитном поле индукторов при воздействии электродинамических сил отталкивания, возникающих за счет импульсного магнитного поля индуктора с вихревыми токами, наведенными этим полем.

Пример . В трубки нержавеющей стали марки 1Х18Н9Г (с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок

1 мм) насыпают сухой сорбент — силикагель марки Е (ЧССР) со средним диаметром частиц 18-22 мкм. Сорбент подПараметры хроматографических колонок изучают на жидкостном хроматографе LC-50(ЧССР), укомплектованном

УФ-детектором (254 мм). Эффективность 4О хроматографической насадки определяют по толуолу в элюенте н-пентане.

Эффективность колонки после обработки пЬ предлагаемому способу существенно увеличивается. Величина высоты эквивалентной теоретической та- 4> релки (ВЭТТ) уменьшается с 20-30 4р (dp — диаметр частицы сорбента} до

2,2-2,5 dp, что незначительно отличается от теоретически возможной (2dp).

i1o известному способу уплотнения 50 насадки в хроматографической колонке для сорбента с диаметром 5-10 мкм можно достичь 20 10 теоретических тарелок на 1 м, т.е. ВЭТТ равна

50 мкм. С учетом величины диаметра 55 сорбента это составляет 5-10 dp, что в 2,5-5 раз меньше, чем по предлагаемому способу.

Способ технологичен и не требует использования каких-либо растворителей при реализации. вергают уплотнению в колонке на вибромашине с частотой 50 Гц.

Затем колонку помещают в нндуктор магнитно-импульсной установки с внутренним диаметром 10 мм. Длина индуктоРа 100 мм, количество витков нндуктора — 38, энергия емкостного накопителя — 4 кДж. Уплотнение сорбента производят двукратным воздействием с затуханием магнитного поля 1,41,6.

Эксперименты проводят на стационарной магнитно-импульсной установке типа МИУА-5.

Колонки испытываются на проницаемость и хроматографическую эффективность до и после уплотнения.

Данные. опытов 1-6 сведены в таблицу (скорость элюирования 30 мл/ч).

Способ уплотнения сорбента в колонках для жидкостной хроматографии, включающий заполнение колонок сорбентом и pro уплотнение вибрацией, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности запол-. няемых хроматографических колонок, колонку подвергают дву-трехкратной магнитно-импульсной обработке с частотой, 1-10 кГц,с энергией, равной

3,9-4,0 кДж и затуханием магнитного поля 1,4-1,6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Karger.Â.L.,Conroe К.,Erigal ,hart H.,„) . -"Chromatogr. Sci."

1970, v; 8, р. 242.

2. Strubert.W. — "Chromatographiа", 1973, В. 6, S. 50 .

3. Современное состояние.жидкостной хроматографии. Под ред. Дж. Киркленда. Перев. с англ.М., "Мир", 1974, с. 60 (прототип).