Способ гидрофобизации двуокисикремния

Способ гидрофобизации двуокисикремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н H E ()835954

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскии

Социалис тически и

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.07.79 (21) 2795155/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

С 01 В 33/18

Гоеударотееииый комитет

СССР (53) УДК 661.183, .7 (088.8) Опубликовано 07.06.81. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 09.06.81

60 делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

В. Л. Авраменко, Л. И. Киркач, Л. М. Борисова и на

« /

Харьковский ордена Ленина политехнический ин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГИДРОФОБИЗАЦИИ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к области произ. водства наполнителей для высокомолекулярных соединений и может быть использовано для модификации поверхности наполнителей, в частности двуокиси кремния.

В настоящее время для наполнения высокомолекулярных соединений широко применяются неорганические наполнители.

Одним из таких наполнителей является двубкись кремния. Характерным свойством последней является ее гидрофильность, обусловленная присутствием на поверхности ее частиц полярных функциональных групп.

Применение гидрофильной двуокоси кремния в качестве наполнителя высокомолекулярных соединений в целом ряде случаев затруднено, так как при взаимодействии гидрофильной двуокиси кремния с гидрофобным расплавом или раствором высокомолекулярного соединения из-за взаимной несмачиваемости не может образоваться прочная адгезионная связь, в результате чего механические и эксплуатационные свойства наполненных высокомолекулярных соединений снижаются. Для улучшения взаимной смачиваемости расплава или раствора высокомолекулярного соединения и двуокиси кремния в промышленности проводят гидрофобизацию последней.

Известны способы гидрофобизации двуокиси кремния либо путем обработки ее парами гидролизующегося органохлорсилана в инертном газе-носителе (1), либо путем ее обработки алкоголятами щелочных металлов, четы реххлористым кремнием, алкил-, арил- или алкиларилгалогенсиланами и эфирами при 200 — 250 С во взвешенном слое в отсутствий кислорода (2).

1р Известные способы позволяют придать высокую гидрофобность двуокиси кремния, однако процесс гидрофобизации отличается сложностью, так как его ведут в парах мономеров без доступа кислорода и при высоких температурах.

Блажайшим из числа известных является способ гидрофобизации двуокиси кремния обработкой ее кремнийорганическими соединениями путем предварительной активации двуокиси кремния нагреванием в течение 60 с при 700 — 1000 С в кипящем слое в потоке инертного газа с последующей об- работкой двуокиси кремния кремнийорганическими соединениями в течение 48 часов (3).

835954

Недостатком этого процесса гидрофобизации является его сложность, обусловленная применением высоких температур, кипящего слоя, потока инертного газа и длительностью во времени.

Сложность процесса гидрофобизации объясняется тем, что поверхность частиц двуокиси кремния необходимо перевести в активное состояние, требуемое для взаимодействия последней с кремнийорганическими соединениями, а для образования на поверхности частиц двуокиси кремния гидрофобной пленки необходима полимеризация кремнийорганических соединений в отсутствии кислорода воздуха в течение длительного времени.

Целью изобретения является упрощение процесса гидрофоб и за ци и.

Поставленная цель достигается тем, что в способе гидрофобизации двуокиси кремния, включающем ее обработку органическим соединением, обработку ведут 1 — 10О/оным бензольным раствором сополимера стирола с акрилонитрилом с последующим отделением целевого продукта, его сушкой и размолом.

Другое отличие состоит в том, что обработку ведут в течение 3 — 5 ч, а сушку в течение 1 — 2 ч при 50 — 60 С, Применение для гидрофобизации двуокиси кремния бензольного раствора сополимера стирола с акрилонитрилом не требует проведения полимеризации как в способе-прототипе, так как для гидрофобизации применяется полимер, а не кремнийорганическое соединение в виде олигомера или мономера, в результате чего исключается активация двуокиси кремния при высокой температуре в кипящем слое и потоке инертного газа, что обусловливает существенное упрощение технологического процесса гидрофобизации. С другой стороны, применение наполярного растворителя-бензола и проведение гидрофобизации вблизи Э-условий, позволяет увеличить адсорбционную емкость двуокиси кремния по отношению к сополимеру стирола с акрилонитрилом, за счет чего образование гидрофобной пленки полимера вокруг поверхности частиц двуокиси кремния происходит быстрее, чем в способе-прототипе, в результате чего длительность процесса сокращается до 4 — 8 ч, что также способствует упрощению процесса гидрофобизации.

Принципиальное отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что процесс гидрофобизации осуществляется не за счет полимеризации на поверхности двуокиси кремния, кремнийорганических соединений в виде мономеров или олигомеров, а за счет адсорбционного взаимодействия поверхности двуокиси кремния с макромолекулами сополоимера стирола с акрилонитрилом с образованием на поверхности гидро25

Концентрация бензольного раствора сополимера стирола с акри35 лонит эилом, ввс.

1 5 10

С Одержание бензольного раствора сополимера стирола с акри4в ЛОНИтрИЛОМ BBC /

70 75 8.0

Содержание двуокиси . кремния, вес.

30 25 20

4> Время гидрофобизации, ч

3 4 5

Температура гидрофобизации, :

20 22 24

50 55 60

1 1,5 2

Температура сушки, C

Время сушки, ч

У полученной таким образом гидрофобной двуокиси кремния определяют краевой угол смачивания по известной лабораторной методике. По величине краевого угла смафильной двуокиси кремния пленки гидрофобного полимера.

Способ осуществляют следующим образом.

В емкость с механической мешалкой загружают 70 — 80 вес. /o бензольного раствора сополимера стирола с акрилонитрилом.

При работающей мешалке в раствор сополимера небольшими порциями загружают

20 — 30 вес. o/o двуокиси кремния. Перемешивание осуществляют непрерывно в течение

3 — 5 ч при 20 — 24 С. После этого двуокись кремния отделяют от раствора полимера на вакуум-фильтре или центрифуге и сушат при 50 — 60 С в течение 1 — 2 ч. Высушенную гидрофобную двуокись кремния размалывают на шаровой мельнице до первоначальной дисперсности.

Пример. Проводят гидрофобизацию двуокиси кремния (белая сажа БС вЂ” 30)

ГОСТ 18307 — ?8.

В качестве гидрофобизатора использова ли раствор сополимера стирола с акрилонитрилом марки САН вЂ” А (ТУ 6-05-1580-75).

Гидрофобизацию проводили по следующим режимам (см. табл. 1). а

Таблица 1

835954

Таблица 2

Исходная двуокись кремния

90

Режим 1

Режим 2

90 20

Формула изобретения

90

Режим 3

Составитель В. Авраменко

Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Курасова

Заказ 281! /3 чивания оценивают гидрофобность двуокиси кремния. Сравнительные данные испытаний гидрофобности двуокиси кремния по известному и предлагаемому способам сведены в табл. 2.

П р и м е ч а н и е. Гидрофобность двуокиси кремния по способу-прототипу принята максимальной (краевой угснт смачивания 90о) на основании литературных данных и патентных источников, приведенных в описании.

Из приведенной табл. 2 видно, что исходная двуокись кремния имеет высокую гидрофильность, о чем говорит низкое значение (14 ) краевого угла смачивания. Гидрофобизация двуокиси кремния по предлагаемому способу позволяет достичь такой же степени гидрофобности (краевой угол смачивания 90 ), как и в способе-прототипе, но при значительном упрощении технологического процесса гидрофобизации.

Использование предлагаемого сйособа гидрофобизации двуокиси кремния обеспечивает, по сравнению с существующим способом: достижение высокой степени гидрофобности двуокиси кремния при значительном упрощении технологического .процесса гидрофобизации, заключающемся в исключении применения кипящего слоя, потока инертного газа и снижении температуры процесса с 700 — 1000 С до 20 — 24, а также длительности процесса с 48 до 4 — 8 ч, что в итоге способствует увеличению производительности труда; упрощение аппаратурного оформления процесса и возможность его осуществления на стандартном оборудовании, что снижает капитальные затраты; возможность осуществления лроцесса в замкнутом технологическом цикле (многократное использование растворителя), что обеспечивает охрану окружающей среды и экономное использование растворителя.

1. Способ гидрофобизации двуокиси кремния путем ее обработки органическим соединением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку ведут 1 — 10%ным бензольным раствором сополимера стирола с акрилонитрилом с последующим отделением целевого продукта, его сушкой и размолом.

3а 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут в течение 3 — 5 ч, а сушку в течение 1 — 2 ч при 50 — 60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2993809, кл. 117 — 100, 35 1961.

2. Патент ФРГ № 1163784, кл. В 01 J, 1964, 3. Патент ФРГ № 2024443, кл. С 01 В 33/18, 1976 (прототип).