Способ получения двуокиси кремния,содержащей фосфат xpoma

Способ получения двуокиси кремния,содержащей фосфат xpoma

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсккк

Соцналнстическик

Республик ()835955 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.07.79 (21) 2795172/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 01 В 33/18

Гееудерстеенный.комитет

СССР

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 09.06.81 нв делам изобретений и открытий (53) УДК 561.183..3 (088.8) (72) Авторы изобретения. .с ° . Гребенько

В. В. Печковский, А. Н. Мурашкевич, Л. К. Островский

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, СОДЕРЖАЩЕЙ ФОСФАТ ХРОМА

Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния, используемой в качестве катализатора, и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения двуокиси кремния, содержащей окислы хрома и фосфорную кислоту на носителе-силикагеле (1) .

Недостатком данного способа является многостадийность и сложность процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси кремния, содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов, кремнеземсодержащего соединения, фосфорной кислоты, аммиачной воды и нитрат хрома с последующей фильтрацией осадка, промывкой его и сушкой (2), Недостатком известного способа является многостадийность процесса и его сложность за счет дополнительной стадии получения золя двуокиси кремния, а также небольшая величина удельной поверхности целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение удельной поверхности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве кремнеземсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осуществляют при соотношениях кремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9 — 0,82:0,029 — 0 05:

0,071 — 0,13. Причем раствор кремнефторида аммония используют с концентрацией 2—

3 масс. %.

Пример 1. К 500 мл 3%-ного раствора

to кремнефторида аммония при 90 С прибавляют 5 мл 1 М раствора фосфорной кислоты, а затем при интенсивном перемешивании 5 мл 1 М раствора азотнокислого хрома, что соответствует соотношению исходных компонентов (NH4) аЯЕо ..НзРО .Cr(NO3)з ——

= 0,90:0,029:0,071, рН смеси при этом равно 3. Далее повышают рН среды до 7 аммиаком. Гелеобразный осадок отмывают от соединений фтора, сушат вначале при 120 С, а затем прокаливают при 350 Ñ. Химичес.ЕО кий состав полученного продукта, масс. %:

ЯО е 86,0; НеО 1,9; СгРО д 9,7..Удельная поверхность — 1000 м /г.

Пример 2. К 600 мл 2,5%-ного раствора крем нефторида аммония при интенсивном

835955

Формула изобретения

Составитель Л. Островский

Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 ,а .... ппп «п. » Vwrnnnrr гп Ilnnovvusa 4

Редактор Л. Курасова

Заказ 2811/3

3 1 перемешивании прибавляют 10 мл 1М раствора фосфорной кислоты, затем 10 мл 1М раствора нитрата хрома, что соответствует соотношению .исходных компонентов (NH g) SiF q. НзРО4..Сг(ИОа) 3 = 0,82:0,05:

:0,13. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Химический состав полученного продукта, масс. /p. .$10 66,4; Н О 5,6; CrPO1, 25,2. Удельная поверхность 642 м /г.

Пример 3. Условия опыта аналогичны примеру l, количество же исходных компонентов: (МН4) фЮа — 500 мл 3 /о-ного раствора, 2 мл 1М раствора НзРО 4 и 2 мл 1М раствора Сг(МОз) 3, что соответствует соотношению (ХН4) йЯГв.НзРО4..Сг(МОз) =

= 0,96:0,013:0,031. Химический состав полученного продукта, масс. /p. SiO z 91,30;

Н О 2,65; СгРО 4 4,51. Удельная поверхность

402 M2/г.

Пример 4. К 500 мл 3%-ного раствора кремнефторида аммония при интенсивном перемешивании прибавляют 15 мл IM раствора НаРО4, а затем 15 мл 1М раствора

Сг (МОз)з, что соответствует соотношению исходных компонентов (NH g) piF 6. Í3PO 4.

Сг(ИО3) 3 = 0,635:0,104:0,252. Остальные операции те же, что и в примере 1. Химический состав полученного осадка, масс. о/p.

SiO 52,3; СгРОл 29,8; Н20 6,15. -Удельная поверхность 328 м /г.

Пример 5. Гель %Од осаждают аммиаком из 500 мл 3 /p-ного раствора (NH )>SiFq при интенсивном перемешивании. Отмывают от соединений фтора и сушат при 120 С, а затем прокаливают при 350 С. Химический состав, масс. о/p.. ЯО 94,5; Н О 4,81; п. и. и.

0,70. Удельная поверхность 341 м /г.

Как видно из примеров, отличительные признаки предлагаемого способа позволяют получить конечный продукт с удельной поверхностью 600 — 1000 м /г.

Получение геля двуокиси кремния в отсутствие фосфата хрома, а также вне указанных интервалов значений содержания фосфата хрома в конечном продукте приводит к снижению его удельной поверхности

4 почти в два раза. В случае получения геля двуокиси кремния с содержанием фосфата хрома меньше 8 масс. о/p в конечном продукте, уменьшение pro удельной поверхности объясняется недостаточной защитной силой окислов. При содержании фосфата хрома выше 25 масс. /p снижение удельной поверхности продукта происходит вследствие осаждения фосфата хрома в виде грубодисперсного осадка, способствующего укрупнению частиц геля двуокиси кремния. Значи10 тельное же повышение удельной поверхности смешенного геля при содержании в нем

8 — 25 масс. о/p фосфата хрома связано с образованием в процессе совместного осаждения твердых растворов замещения и изме15 нения энергии кристаллической решетки окислов.

2о 1. Способ получения двуокиси кремния, содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов кремнийсодержащего соединения, фосфорной кислоты и нитрата хрома с последующей фильтрацией полученного осадка, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения удельной поверхности целевого продукта, в качестве кремнийсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осуществляют при соотношениях кремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9 — 0,82:0,029—

0,05: 0,071 — О, 13.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор кремнефторида аммония исполь35 зуют с концентрацией 2 — 3 масс. %.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии ¹ 30488, кл. В 01 J, 1971.

2. Патент США № 3650783, кл. 106 — 69, 1973 (прототип).