Способ получения бензилового спирта

Способ получения бензилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(iii836007

Союз Советскки

Соцкапнсткческии

Республик (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 25.04.79 (21) 2 757990/23 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 07.06.8 1. Бюллетень ¹2 1

Дата опубликования описания 07.06.81. (51)М. Кл, С 07 С ЗЗ/22

С 25 В 3/04

Гвсудврстваииый камитет

СССР ео делам изобретений к открытий (53) УДК547 568. .1.07(088. 8) Рлаейн

Ф .1:::: Ъ

46Р (72) Авторы изобретения

У.Х. Агаев, И,А. Гусейнов, С.3. Ризаева и (7l) Заявитель Институт хлорорганического синтеза АН Азе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к синтезу бензнлового спирта, являющегося полупродуктом в промышленности. основного органического синтеза, а также используемого в парфюмерии и как растворитель для лаков (1 ).

Бензиловый спирт получают как химическими, так и электрохимическими методами.

Одним из способов получения бензилового спирта явпяется гидролиз хлористо1Î го бензила нагреванием с водой в присутствии разничных окисей металлов, в частности магния, цинка или свинца (2).

Известен также способ получения бен15 зилового спирта нагреванием смеси бензальдегида и формапьдегида в присутствии едкого калия при 65-70оС. Получают целевой продукт с выходом 90% и высоко. го качества.

Недостатком этого способа является осуществление процесса при сравнительно высокой температуре.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ получения бензилового спирта электрохимическнм восстановлением бензойной кислоты на свинцовом или ртутном катоде в среде 30%ной серной кислоты.

Выход продукта по веществу составляет

85% (3)

Степень чистоты продукта не превышает 80%.

Однако в этом способе используют свинцовый или ртутный катод, которые являют ся токсичными материалами.

Цель изобретения — повышение выхода и степени чистоты целевого продукта - бензилового спирта.

Поставленная цель достигается тем, что электрохимическому восстановлению

I подвергают бензонитрил и процесс ведут иа катоде из сплава-никеля Ренея в среде 8-19%-ного водноспиртового раствора о соляной кислоты при 45-50 С.

Процесс целесообразно вести при плотности тока 0,4 А/см в течение 4 ч.

3 8360

Для осуществления предложенного способа используют диафрагменный керамический сосуд объемом 300 мл, являющийся катодным пространством, который помещают в электролизер, Катод изготавливают

5 из диспергированного сплава-никеля Ренея с диаметром частиц 1 мм. для этого стеклотканевый мешочек, где помещают графитовый токапровод, набивают сплавом никель Ренея.

1О

Изготовленный катод помещают в диафрагменный сосуд с жидкостью, В качестве анода используют плоский графитовый стержень. Эпектролизер подключают к источнику постоянного тока с соответствующими измерительными приборами.

Процесс протекает селективно с высокими выходом (90-95%) по веществу и степенью чистоты (до 99,8%).

Пример. В диафрагменный сосуд заливают 200 мл 8%-ной соляной кислоты, 15 r бензонитрила и 60 г этилового спирта и опускают его в электролизер.

Катод из никеля Ренея помещают в диафрагменный сосуд с жидкостью. Эатем элек- g5 опи оц по ству, ил ор. с слот трац

ЙЧ СН ОМ 8

0,4

92

0,4

0,27

20

0,13

0,4

25

0,4 иолой среде, отличающийся. тем, что, с целью повышения. выхода и степени чистоты целевого продукта, электрохимическому восстановлению подвергают бензонитрил и процесс ведут на катоде из сплава никеля- Ренея в среде 810%-ного воцноспиртового раствора соляной кислоты при 45-50 С. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Горяев М. И. Характеристика соединений, входящих в состав эфирных масел, Алма-Ата, 1953, с. 103.

Формула

Из полученных данных видно, что оп тимальными условиями синтеза бензилового спирта электрохимическим способом из бензонитрила на катоде и сплава-никеля Ренея являются: концентрация соляной кислоты 8%, плотность тока 0,4 Аlсм, 2 продолжительность 4 ч. При этом выход бензилового спирта достигает 95% по веществу.

55 изобретения

Способ получения бензилового спирта электрохимическим восстановлением в .

07 4 тролизер подключают к источнику постоянного тока. Процесс проводят при температуре 45 эО С, плотности тока 0,4 А/см и продолжительности 4 ч. далее целевой продукт выделяют известными приемами (нейтрализацией, экстракцией хлороформом и ректификационной разгонкой) и получают 14,5 г (95%) бензилового спирта, т.кип. 88-89 С/7 мм рт.ст.

1,5393, d4 1,048. 11итературные дан20 ные: т.кип. 205оС, И- 1,5396, 1,045 (Краткий справочний по химии, Киев, 1965 г, с. 202) „Структура бензилового спирта доказана идентификацией

ИК- и SIMP-спектров, а степень чистоты определена методом ГЖХ (99,8). Хроматограммы сняты на приборе Цвет-102" с ДИП с колонкой 225 см, наполненной

15%-ным апиезоном на хромотоне, пои темп ературе 2 50 о С и аавл ен ии

0,32 кг/см

В таблице приведены различные условия проведения процесса и выходы целевого продукта.

2. Общий практикум по opr.анической химии М., "Мир, 1965, с. 480.

836007

3. Томилов А. П. и др. Электрохимический синтез органических веществ, 1976, с. 125-126.

Составитель Л. Горбачева

Редактор 3. Бородкина Техред Т.Маточка Корректор Л. Иван

Заказ 2822/6 .. Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, óë. Проектная, 4