Способ получения поли-3-метил-пентена-1

Способ получения поли-3-метил-пентена-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оll ИСАНИ Е ВЗ6О12

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетсимк

Соцматтнстмчесиик

Респубттни (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 07.08.79 (2)) 2808340/23-05 (5l)M. КЛ.

С 08 F 110/14

С 08 F 2/44 с присоединением заявки М (21) Приоритет

1Ъвудлрстввннмй явмнтвт

СССР ае деввм явввретенкй и открытий

Опубликовано07..06.81 Бюллетень М 21

Ката опубликования описания 10 .06 ° 8 1 (53). УДК 678. 742. .02 (088.8) И. А. Волошин, Г. Н. Каширина, Н. П. Шестак, В. И. Жуков, В. Г. Шумовский, Ю. И. Вольф, А. В. Тимофеев и А. Я. Каприелов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-3 -МЕТИЛПЕНТЕНА-1

Изобретение относится к технологии .получения поли-3-метилпентена-1 и может быть использовано в химической промышленности, а полимер — для производства теплостойких и прозрачных изделий методом литья под давлением, выдуванием и экструзией.

Известен способ получения поли-3-метилпентена-1 полимеризацией 3-метилпентена-1 в массе или в среде инертного углеводородного разбавителя Ври

50-80"С в присутствии комплексного металлоорганического катализатора, состоящего из треххлористого титана и диэтилалюминийхлорнда (l 1Яедостатком способа является низкий выход

15 полимера, на грамм катализатора, ши-. рокий гранулометрический состав н низкий насыпной вес полимера.

Цель изобретения — получение

20 полимера более узкого гранулометрическоГо состава с более высоким насыпным весом и повышения его выхода на грамм катализатора.

Эта цель достигается тем, что по известному способу получения поли-3-метилпентена-1 полимеризацией 3-метилпентена-1 в массе или в среде инертного углеводородного разбавителя при 50-80 С в ирисуствии комплекснод Ф го металлоорганического катализатора, состоящего из треххлористого титана и диэтнлалюминийхлорида, процесс проводят в присуствии 0,3-5,0 масс.Ж

cj-бутена, 0,01-3,0. мас, X 2-этилбутена от веса мономера и 5-50 об.7. водорода в газовой фазе полимеризатора.

Полимеризацию 3-метилпентена-1 осуществляют в реакторе, куда подает—

"я мономер, инертный углеводородный разбавитель, треххлористый титан и диэтилалюминийхлорид в соотношении

1:2-4. Процесс ведут в присутствии водорода (концентрация его в газовой фазе реактора составляет от 5 до 50 об.Ж)при 50-8РС в течение от 0,5 до 6 ч при перемешивании. При этом

8360!2

3 активность катализатора составляет

15-30 r .поли-3-метилпентена-1 на грамм треххлористого титана в час, т. е. в 1 5-3,5 раза активнее извесс тного катализатор а.

Полимер с частицами .размером менее 500 мк составляет более

80 мас,7 насыпной вес полимера 0,450,52 г/л, а содержание фракции, нерастворимой в кипящем гептане в те- у0 чение б ч, составляет более 877.

Прим ер!.

В сухой, продутый об ескислор оженным и об езв оженным а з отом р еак тор с мешалкой с числом оборотов 2800 об/мин 15 объемом 3 л загружают 1200 мл 3-ме тилпентена-I содержащего 17,2 мас.Х гексановой фракции с интервалами кипения 65-86 С, 0,3 мас.7 d. †..бутена и

0,01 мас.7 2 этилбутена,19,6 мл диэ- щ тилалюминийхлорида концентрацией

1,71 моль на 1 л разбавителя(гексановой фракции)и 2 r треххлористого титана, вводят водород в газовую фазу реактора до концентрации 25 об.7. 25

Содержимое реактора нагревают при перемешивании до 7д С и ведут полимеризацию в течение 4 ч. По окончании полимеризации сдувают непрореагировавший мономер. Полученный полимер обрабатывают трижды по 150 мл 15Хным раствором изопропилового спирта в разбавителе при 65-70 С в течение о

2 ч, добавляют 250 мл дистиллированной воды и 0,1 r 100X-ной HaOlj и содержимое нагревают при 65-70 С о в течение ч. Водный слой декантируют и проводят 3 водные промывки по 250 мп на каждую промывку при 6570 С в течение 1 ч. Водный слой с 40 рН 7-8 декантируют, полимер в разбавителе фильтруют и сушат в вакуумсушильном шкафу при 80 С, Получают 143,99 r твердого и !

2 8 r растворимого в разбавителе

Ф поли-3-метилнентена-1, что соответствует активности катализатора 19,6 г полимера на 1 треххлористого титана в час. Гранулометрический состав (размер частиц полимера менее 500 мк), 50

86,3 мас.7. Насыпной вес полимера

0,501 г/см . Содержание твердого

Э полимера, не экстрагируемого кипящим гептаном в течение 6 ч, 89,7 мас.Х

Пример 2. То же, что и в примере 1, но содержание водорода в

I газовой фазе реактора 5 об.7 и время полимеризации 0,5 ч.

Получают 28 r поли-3-метилпенте= на-1, что соответствует активности

28 г полимера на 1 г треххлористого титана в час . Гранулометрический состав размер частиц менее 500 мк

83,17 мас.X.

Насыпной вес полимера 0,513 г/см

Содержание твердого полимера, не экстрагируемого кипящим гептаном в течение 6 ч, 88,3 мас.Х.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но содержание водорода в газовой фазе реактора 50 об. . Получают 1,84 r поли-3-метилпентена-I что соответствует скорости 23 г полимера на 1 г треххлористого титана в час. Гранулометрический состав (размер частиц менее 500 мк)80,49 мас.X. Насыпной вес 0,489 г/см .

Пример 4. То же, что и в примере 1, но используют 3-метилпентен-1, содержащий 2,5ХД.-бутена и 1,5Х этилбутена, и процесс полимеризации ведут в отсутствие разбавителя,, Получают 142 г поли-3-метилпентена — I что соответствует активности

17,75 r полимера на 1 г треххлористо— го титана в час. Гранулометрический состав(размер частиц менее 500 мк)

85,16 мас.X. Насыпной вес 0,462 г/см.

Пример 5. То же, что и в примере 1, но температура полимеризации 50 С. Получают 67,92 г поли-3о

-метилпентена-!, что соответствует активности 11,5 r полимера на 1 г треххлористого титана в час, Гранулометрйческий состав (размер частиц менее 500 мк) 81,3 мас.X. Насыпной вес 0,510 г/см .

Содержание полимера, не экстрагируемого кипящим гептаном в течение

6 ч — 95 мас.X.

Пример 6. То же, что и в примере 1, но используют 3-метилпентен1, содержащий 5 0 мас.7 с -бутена и 3,0 мас.X 2- этилбутена от веса мономера. Полимеризацию ведут 1 ч. Получают 50,16 r поли-3-метилпентена -1, что соответствует активности 25,08 r полимера на 1 r треххлористого титана в час. Гранулометрический состав (размер частиц. менее 500.мк)- 82,5 мас,Х. Насыпной вес 0,454 г/см

Пример 7.- То же, что и в примере 1, но используют 3-метилпентенI не содержащий Q-бутен, 2-этилбутен, и процесс полимеризации ведут в отсутствие водорода. Получают 56,17г поли-3-метилпентена-1, что соотв етствует активности 7,05 г полимера на ! r треххпористого титана в час.

Гранулометрический состав (размер частиц менее 500 мк) 61,3 мас.%.

Насыпной вес 0,429 г/смР

Содержание полимера, не экстраги1 руемого кипящим гептаном в течение

6 ч, составляет 86,4 мас.%.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает следующие преимущества: воэможность организации промьппленного производства полимера с высоким качеством,. узким грвнулометрическим составом и высоким насыпным весом.

Активность катализатора повышается в 1,5-3,5 раза.

Формула изобретения

Способ получения поли-3-метилпентена-1 полимеризацией 3-метил36012 6 пентена-1 в массе или в среде инертного углеводородного разбавителя

О при 50-80 С в присутствии комплекс» ного металлоорганического катализатора, состоящего из треххлористого титана и. диэтилалюминийхпорида, отличающийся тем, что, . целью получения полимера более узкого гранулометрического состава с

1ð более высоким насыпным весом и повышения его выхода на грамм катализатора, проц се проводят в присутствии 0,3-5,0 мас.% а(.-бутена, 0,013,0 мас.% 2-этилбутена от веса моно1s мера и 5-50 об.% водорода в газовой фазе полимеризатора. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вавилова И. И. и др. Исследогр ванне процесса полимеризации 3-метилпентена-1 и свойства полимеров. Сб.

I/ комплексные металлоорганические. катализаторы полимеризации олефинов".

Черноголовка, 1977, ¹ 6, с . 76.

Составитель А. Горячев

Редактор Л. Ушакова Техред Н. Ковалева Корректор Л. Иван;

Заказ 2823 6 Topaz 530 Подписное

ВНИИПИ Государств еннога комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4