Способ получения полинафтолиен- - триазолов

Способ получения полинафтолиен- - триазолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сфез Советсиык

Сецывлыстычесиын

Республик

< >836022 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Зап влено 1 4. 08. 79 (21 ) 2809508/23-05 (51)М. Кл.

С 08 G 73/08 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Веударетевнный кемнтет

СССР

l0 4hhhN нзебрвтеннй н етнрытв11

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень М 21 (53) УДК 678.675 (088. 8) Дата опубликования описания 08.06 .81 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНАФТОИЛЕН-S- ÒÐÈÀÇÎËÎÂ

Изобретение относится tc способу получения растворимых полинафтоилен-

"s-триазолов.

Известен способ получения полинафтоилен-s-триазолов (11

По этому способу полимеры получают на основе бисамидразонов дикарбоновых кислот и диангидрида 1,4,5,8нафталин-тетракарбоновой кислоты в среде полифосфорной кислоты при температуре 180-190 С.

Недостатки указанных полимеров заключаются в том, что переработка их в иэделия затруднена, с одной стороны, их растворимостью только в силь15 ных кислотных растворителях, и с другой — совпадением температур размягчения с областью интенсивной термодеструкции этих полимеров.

Цель изобретения — увеличение ра-20 створимости в органических растворителях полинафтоилен-з-триазолов.

Цель достигается тем, что бисамидраэон 2,2-бис(п-карбоксифенил)-гекса2 фторопропана подвергают реакции поликонденсации с диангидридом 1,4,5,8нафталинтетракарбоновой кислоты в среде м-крезола в присутствии бензойной кислоты в качестве катализатора при о температуре 180-190 С.

Пример. Полнйафтоилен-s-триазол на основе бисамидразона 2,2-бис (п-карбоксифенил)-гексафторпропана и диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты.. В трехгорлую колбу емкостью 30 мл, снабженную механической мешалкой, трубкой для ввода аргона и загрузочной воронкой, помещают 0,4601 (0,001 моль)бисамидразона 2,2-бис(п-карбоксифенил) -гексафторпропана

0,2949 r (0,001 моль) диангидрида

1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, 0,1343 (0,001 моль) бензойной кислоты используемой в качестве катализатора) и приливают 16 мл м-крезола.

3 8

Реакционную смесь постепенно наго ревают при перемешивании до 180 С в течение 10 ч, а затем при этой температуре выдерживают еще в течение 1012 ч.

Полученный полимер высаживают в метанол при перемешивании, выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и сушат.

Выход полимера 89Х от теоретического. И, 0,5 -ного раствора в и -ме ПР о тилпирролидоне при 25 С вЂ” 0,2 дл/г.

Структура полученного полимера подтверждена данными ИК-спектроскопии. В ИК-спектрах полимера в облас1 ти 1720-1730 см содержатся максимумы поглощения,,характерные для СО-нафтоилен-s òðèàçîëüíîãî цикла, а также максимумы поглощения в области

1620 см ", характерные для С-N-триазольного цилка и 1380 см ", характерные для третичного атома азота, наряду с этим наблюдается полное отсутствие каких-либо максимумов поглощения, характерных для валентных колебаний ароматических групп NH< и ОН в области 2800-3400 см ".

Использование предлагаемого раствориМого в органических растворителях полинафтоилен-s-триазола позволяет

36022 4 существенно облегчить технологическую схему получения иэделий на их основе.

Полученные полинафтоилен-s-триазолы растворимы в диметилсульфоксиде, диметилацетамиде, диметилформамиде, N --метилпирролидоне, в смеси фенола и трихлорэтана при соотношении 3:1.

Формула изобретения

Способ получения полинафтоилен-s""

-триазолов поликонденсацией бисамидразона дикарбоновой кислоты и диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты при нагревании, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения растворимости в органических растворителях в качестве бисамидразона используют бисамидразон 2,2-бис(пкарбоксифенил)-гексафторпропана и реакцию проводят в среде м-крезола в присутствии бензойной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1. Авторское свидетельство СССР

Ô 398578, кл. С 08 G 73/08, .1971(про30

Составитель Л. Платонова .

Редактор Л. Ушакова Техред Н.Граб Корректор Г, Решетник

Заказ 2824/7 Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4