Устройство для определения микро-количеств элементов

Устройство для определения микро-количеств элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик

Социалистических

Республин

<>836572 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 160479 {21) 2752358/25-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 0706.81, Бюллетень ЙЯ 21

Дата опубликования описания 100681 р1)м. к.з

G 01 и 21/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытИЙ (53)УДК 54.064. (088.8) i

A.Ä. Харцыэов, В.И. Мосичев, Г.И. Никола и . В. М,. Шушканов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к конструкциям устройств для ввода проб в атомно-абсорбционных спектрометрах и может быть использовано при определениях микроколичеств различных элементов методом непламенной атомноабсорбционной спектрометрии.

Известно устройство для определения микроколичеств элементов, содержащее реакционную ячейку, атомизатор и трубопровод, соединяющий ячейку с атомизатором (1).

Известно также устройство для определения микроколичеств элементов методом непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, содержащее реакционную ячейку, патрубки для ввода растворителя, соединенные с ячей- кой, патрубок для ввода газа-носите-. ля, опущенный в ячейку, дозатор, сое- 20 диненный с патрубками для ввода раст.ворителя, атомизатор с патрубком для ввода газа, выполненный в виде трубы с нагревателем, и трубопровод, соединяющий верхнюю часть ячейки с патрубком для ввода газа 121.

В известных устройствах конструкция реакционной ячейки не Обеспечивает быстрого и полного выделения определяемых элементов из образцов. 30

Кроме того, применение корундового патрубка, расположенного между реакционной ячейкой и атомизатором и служащего для предварительного термического разложения летучих соединений определяемых элементов, может приводить к их потерям.

Конструкция атомизатора в известных устройствах представляет собой открытую с двух сторон кварцевую или .графитовую трубку с отверстием посредине для введения продуктов тер- мического разложения выделенных летучих соединений. Через открытые концы атомизатора происходят потери паров свободных атомов, в результате чего дополнительно снижается чувствительность их определений.

С целью ускорения определений эа счет улучшения процесса смещения реагентов, патрубки для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены навстречу друг другу. Дополнительно,. атомизатор снабжен окном, закрепленным на одном из его торцов, к которому примыкает патрубок для ввода газа, причем атомизатор и окно выполнены из кварца.

836572

На чертеже изображена технологическая схеМа устройства.

Устройство для определения микроколичеств элементов методом непла менной атомно-абсорбционной спектрометрии состоит из реакционной ячейки 1, патрубков 2 для ввода растворителя, соединенных с ячейкой 1, патрубка 3 для ввода газа-носителя, опущенного в ячейку 1, дозатора 4, соединенного с патрубками 2 для ввода растворителя, атомизатора 5 с патрубком 6 для ввода газа, выполненного в виде трубы с нагревателем 7 и трубопровода 8, соединяющего верхнюю часть ячейки 1 с патрубком 6 для ввода газа. Патрубки 2 для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены навстречу друг другУ Атомизатор 5 снабжен окном 9, закрепленным на одном из его торцов, к которому при- 20 мыкает патрубок 6 для ввода газа, причем атомизатор 5 и окно 9 выполнены из кварца.

Устройство работает следующим образом. 25

Растворяют образец анализируемого материала, помещают аликвотную часть раствора в ячейку 1 при снятой крышке 10, вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гид3 ридов, закрывают крышку 10 и включают магнитную мешалку 11. В емкость

12 с помощью дозатора в виде шприца и гибкого шланга 13 набирают раствор борогидрида натрия. Емкость 12 на шлифе 14 присоединяют к реакционной ячейке 1. Ячейку 1 в герметизированном виде продувают потоком инертного газа, после чего в нее вводят дозированное количество борогидрида натрия. 40

Образовавшиеся газообразные гидриды элементов и продукты реакции с потоком инертного газа по трубопроводу 8 поступают в предварительно нагретый о до 1000 С .электротермический атомиэа- 45 тор 5, где происходит термическое разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элемен гон, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрометром.

Использование предлагаемого устройства позволит повысить чувствительность и воспроизводимость определений элементов за счет оптимизации, условий образования и вь1деления гидридов и увеличения времени пребывания свободных атомов определяемых элементов в поглощающей зоне полузакрытого атомизатора.

Формула изобретения

1. Устройство для определения микроколичеств элементов методом непламенной .атомно-абсорбционной спектрометрии, содержащее реакционную ячейку, патрубки для ввода растворителя, соединенные с ячейкой, патрубок для ввода газа-носителя, опущенный в ячейку, дозатор, соединенный с патрубками для ввода растворителя, атомизатор с патрубком для ввода газа, выполненный в виде трубы с нагревателем, и трубопровод, соединяющий верхнюю часть ячейки с патрубком для ввода газа, о т л и ч а ю щ е е с я тем,.что, с целью ускорения определений за счет улучшения процесса смешения реагентов, патрубки для ввода растворителя соединены тангенциально с нижней частью ячейки и расположены навстречу друг другу.

2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что атомизатор снабжен окном, закрепленным на одном иэ его торцов, к которому примыкает патрубок для ввода газа.

3. Устройство .по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что атомиэатор и окно выполнены из кварца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Заяэка, ФРГ 9 2640285, кл. 426, 3, 1978.

2. Дж. Формен и П. Стокуэл. Автоматический химический анализ. М., "Мир", 1978, с. 180-196 (прототип).

836572

Составитель А. Тарасов

Редактор Л. Курасова Техред 3. Фанта Корректор Н. Бабинец

Заказ 3107/34

Тираж 907 Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. ПрОектная, 4