Способ определения содержанияальдегидов b алкогольных напитках

Способ определения содержанияальдегидов b алкогольных напитках

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕИЛЬСИУ

Союз Советскнк

Социалистнчесимк

Реслублим

<о836589 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву— (22) Заявлено 02.0779 (21) 2789522/28-13

Р1)М. К.

G 01 N 33/14 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственнмй комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 070631. Бюллетень Й9 21

Дата опубликован я описания 07.0681 (53) УДК 663. 51 (088.8) А. П. Рухлядева Т. Г.Филатова, Г. Г.Файн и Н."И- 1Д®вуцкая

/ .";:" "--- .

1 л .1,", Всесоюзный научно-нсслейонателзскнй /йнстнтут лРот йУтктов: j брожения (72) Ав горы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬДЕГИДОВ

В АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способам определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, в частности в ректификованном спирте и водке, спирте этиловом-головная фракция и спирте этиловом-сырце.

Известен способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, 15 и расчет содержания альдегидов по оптической плотности (1 .

Недостатком из. естного способа является сложность приготовления и рассылки типовых растворов и фуксин- 20 сернистого реактива, в присутствии которых ведут определение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в типовых растворах протекают химические реакции, а фуксинсернистый реактив изменяет свое качество, что искажает результаты определения альдегидов.

Кроме того, в процессе реакции фуксинсернистого реактива с исследуемым ЗО раствором не образуется прочного окрашенного комплекса, что также затрудняет определение альдегидов.

Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение процесса.

Это достигается тем, что в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смесь водных рас=воров ванилина и ацетона в соот,ношении 1:5г5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты с последующей выдержкой смеси в течение ЗО-СО минут при температуре 19-21ОС.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В пробирку с притертой пробкой наливают 20 мп анализируемого 40%ного спиртового раствора, затем приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксинсернистого реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в водяной бане при температуре 19-21 С в течение

30-60 мин.. Затем проводят колориметрирование на фотоэлектроколориметре .ФЭК-56М, на зеленом светофильтре с

836589

536 им, и по полученным значени.ям оптических плотностей судят о co i держании альдегидов в алкогольных напитках

Для определения точного содержания альдегидов в спирте и водке полуденные значения оптических плотностей . подставляют s формулу для спирта ректификованного и водки С = 16,4800,225 и получают содержание альдегндов (мг/л). Для определения точного содержания альдегидов в спирте этиловом (головная фракция) и спирте этиловом сырце значение оптических плотностей подставляют в формулы

С р, = 194 390 + 21 12 и получают содержание альдегидов 15 (мг/л) .

Для характеристики фуксинсернистого реактива проводят реакцию с эталонным раствором, который приготавливают следующим образом. 20

В пробирку с притертой пробкой наливают 5 мл водного раствора ванилина (1%-ного), 5 мл водного раствора ацетона (соотношение ацетона и воды = 4:1), затем приливают 2 мл 25

2%-но раствора уксусной кислоты и 1 мл фуксинсернистого реактива.

Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в водяной бане при тем пературе 19-21 С в течение 30-60 минут.

ЗО

Затем проводят колориметрирование на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М, на зеленом светофильтре с .= 536 нм, и по полученным значениям оптических плотностей судят о качестве фуксинсернистого реактива.

Разработанный метод исключает при- . менение типовых спиртовых растворов и значительно повышает точность определения. Процент погрешности не 40 превышает 13,0 отк.%.

В формуле для спирта и водки

Cog = 16i480 — Og2$5i где Cz„ " содержание альдегидов;

16,48 и 0,225 — постоянные рас- 45 четные коэффициенты;

0 — оптическая плотность анализируемого раствора.

Для спирта этилового — сырца и спирта этилового (головная фракция)

Сад = 194,390 + 21,12, где Сп — содержание альдегндов, мг/л;

194,39 и 21,12 — постоянные расчетные коэффициенты;

0 — оптическая плотность анали- 5 зируемых растворов.

Пример 1. Для анализа берут спирт "Экстра", разбавленный до

40 об/%, и помещают в пробирку с притертой пробкой в количестве 20 мл, Щ затем приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты н 2 мл фуксинсернистого реактива. Содержимое пробир. ки тщательно перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20 С на 30 мин. Эталон приготавливают путем смешения 5 мл водного раствора

1%-ного ванилина, 5 мл водного раствора ацетона и 1 мл фуксинсернистого реактива, в него, вводят 2 мл 2%-ного раствора уксусног кислоты, смесь выдерживают на водяной бане в течение

60 минут при температуре 20 С °

Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при А= 53бнм в кювете с длиной грани 50 мм. После колориметрирования получили оптическую плотность 0,125. Подставляют полученную величину оптической плотности в формулу ,С =16,48 0,125-0,225=1,835 мг/л где Со„- содержание альдегидов,мг/л;

16,48 и 0,-225 — постояйные расчетные коэффициенты;

0,125 — оптическая плотность анализируемого спиртового раствора.

Получают С „ = 1,835 мг/л.

Спирт "Экстра" по ГОСТУ 5964-67 должен содержать альдегидов не более

2 мг/л.

Пример 2. Для анализа берут водку "Русская". В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл водки, приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксннсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещают в водяную баню при температуре

20 С на 30 мин ° Эталон приготавливают аналогично примера 1.

Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при

536нм, в кювете с длиной грани

50 мм. После колориметрирования получили оптическую плотность 0,210.

Подставляя полученную величину оптической плотности в формулу

С „ = 16,48 ° 0,210 — 0,225 = 3,235, получаем С А = 3,235 мг/л, Водка "Русская" по ГОСТУ 5363-67 должна содержать альдегидов не более

3,5 мг/л.

Пример 3. Для анализа берут спирт этиловый (головная фракция), разбавленный до 40 об%. Данный раствор разводят еще пять раз 40%-ным спиртом .

В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл раствора спирта этилового (головная фракция), приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксинсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20 С на 30 мин.

Эталон приготавливают аналогично примера 1.

Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при Л =536 нм, в кювете с длиной грани 1 мм.

После колориметрирования получают оптическую плотность 0,350.

836589

ФормуЛа изобретения

Составитель Л.Пашинина

Редактор О.Иванова ТехредМ. Коштура Корректор М.Демчнк

Заказ 3108/35 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r- Ужгород, ул. Проектная,. 4

Подставляя полученную величину

0 оптической плотности в формулу

СРЛ (194,39 ° 0,350 + 21,12) i 5

= 447,4., где Сц„ — содержание альдегидов,мг/л;

194,39 и 21,12 — постоянные расчетные коэффициенты;

5 - разведение, получают C - =447,4 мгл.

Спирт этиловый (головная фракция) по ГОСТУ 18-121-73 должен содержать альдегидов не более 10 r, Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс определения содержания альдегидов в алкогольных напитках.

Способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, предусматривающий смешивание иссле,дуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержания альдегидов по оптической плотности, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смЕсь водных растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5:5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты.с последующей выдержкой смеси

15 в течение 30-60 минут при температу ре 19-21 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Инструкция IIo технологическому контролю спиртового производства.

М., "Пищевая промышленность", 1967, с. 220.