Устройство для дифференциальноготермического анализа

Устройство для дифференциальноготермического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских . Социалистических

Республик

ЩФ А

I/---=

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 060679 (21)2776028/18-25 (53)М. Кл. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

G 01 N 25/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 15.0681. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 150631

{53) УДК5З6.42 (088.8) t (72) Авторы изобретения

B. К. Шамаев, О. П. Мартыненко, В. И. Олексюк и Е.С. Кутник (7.1) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к контролю физико-химических свойств жидких, твердых и пластических материалов.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее ячейки для исследуемого -вещества и эталона, нагреватель, термопары и регистрирующий прибор (1).

Недостатком этого устройства является большая трудоемкость настройки,.обусловленная его конструктивными особенностями — фиксированным положением ячеек, наличием термических сопротивлений в теплопере-. ходах ячейка-образец-держатель ячейки,15 большой степенью неоднородности температурного поля:вдоль> термоэлектродов термопар. Возникает разность температур в образце в начале реакции, при расположении термопар в центре образца и эталона, что приводит K большому запаздыванию возврата указателя рассогласования к базовой линии (т.е. снижается разрешающая способность устройства). Устройство не свободно от погрешностей, обусловленных теплоотводом по проводам термопар, который влияет на площадь образующихся пиков, а также на резрешающую способность устройств. Все это приводит к снижению точности измерений.

Наиболее близким к изобретению является устройство для дифференциального термического анализа, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару.

Каждая ячейка поддерживается в воздухе рабочей камеры с помощью держателя, в который заделаны горячик спаи термопар. Опорами же держателей являются сами термоэлектроды термопар Р1.

Однако данное устройство характеризуется нечеткостью фиксации ячеек относительно оси симметрии и дна камеры, так как жесткость термоэлектродов с изменением температуры меняется. Изменение жесткости ведет к появлению паразитных термоэлектродвижущих сил (ТЭДС), к изменению расположения ячеек относительно друг друга и осей камеры. Все это приводит к возникновению большого дрейфа выходного сигнала диффереяциальной термопары относительно своего началь1 ного значения, а также к дрейфу нуля устройства. При таком расположении

838538 термоэлектродов наблюдается большая степень неравномерности температурного поля вдоль них, что приводит к дрейфу нуля вследствие термоэлектродных неоднородностей термозлектродов, в которых под действием неравномер5 ного температурного поля генерируется паразитная ТЭДС.

Существует контактное термическое сопротивление в теплопереходе между ячейкой и ее держателем. Добиться их равенства сложно, причем изменение значения термического сопротивления для одной из ячеек при динамической балансировке ведет к нарушению статической балансировки устройства

ДТА. Это обусловлено тем, что чувствительность устройства ДТА обратно пропорционально тепловой проводимости термических сопротивлений.

Из-за того, что длина участка термоэлектродов, расположенных непосред- 20 ственно B камере неодинакова, то это также приведет к увеличению дрейфа указателя рассогласования при нагреве вследствие неодинаковых теплопотерь по термоэлектродам термопар. 25

Динамическая и статическая балансировка затруднена из-за укаэанных недостатков, а следовательно, настройка требует больших затрат времени.

Цель изобретения — повышение точности измерений.

Данная цель достигается тем, что устройство, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару и термопару, дополнительно содержит приспособление для перемещения термоэлектродов и спаев термопар относитель-, но оси симметрии камеры, а ячейки для исследуемого и эталонного ве40 ществ выполнены Ч-образной формы, контактирующими в своей средней части непосредственно с термоэлектродами термопар, вытянутых в прямую линию параллельно друг другу и расположен- 45 ных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары находятся под термоэлектродами дифференциальной термопары; приспособление для перемещения 5О термоэлектродов и горячих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, закрепленных одним концом в стенке камеры с воэможностью поворота относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скользящие заглушки и фиксирующие их гайки, причем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно продольной оси трубок проходные изолирующие двухканальные втулки. 60

На фиг.1 схематически изображено устройство, разрез, на фиг. 2 — разрез Б-Б на фиг.1," на фиг. 3 — варианты расположения термопар в пространстве и форма ячеек. 65

Предлагаемое устроиство для дифференциального термического анализа имеет нагреваемую камеру 1, вытянутые в прямую линию термоэлектроды дифференциальной 2 термопары и термопары 3. Приспособление для изменения местоположения ячеек и горячих спаев включает в себя изоляциойную втулку 4, жестко закрепленную с эксцентриситетом относительно продольной оси металлических трубок 5. Трубки 5 закрепляются в стенках камеры 1 и могут вращаться относительно своей продольной оси. Внутри их проводят термоэлектроды, которые с помощью изоляционных поводков б крепятся к пружинам 7. -Пружины 7 в свою очередь закрепляются к скользящим заглушкам

8, их расположение фиксирует гайка

9. Ячейка 10 И-образной формы помещается на термоэлектроды несущей дифференциальной термопары или ячейки 11 помещается на термоэлектроды дифференциальной термопары 2 и термопары 3. Спаи термопар (а,б) находятся в средней части ячеек 10 или 11.

Устройство работает следующим образом.

На термозлектроды несущей дифференциальной термопары 2 помещают измерительную ячейку 10, заполненную исиследуемым материалом, и эталонную ячейку 10, заполненную термоинертным веществом. Повышают температуру в камере 1 и в процессе нагрева регистрируют разность температур между эталонной и измерительной ячейкой в функции времени или температуры эталонной (измерительной) ячейки.

Таким образом рациональное размещение термопар в нагреваемой камере устройства, уменьшение степени неравномерности температурного поля вдоль термоэлектродов термопар, уменьшение тепловых потерь по проводам термопар, использование приспособления для из- . менения местоположения ячеек и горячих спаев относительно друг друга и осей симметрии камеры позволяет значительно уменьшить дрейф нуля и дрейф базовой линии в процессе нагрева.

Кроме того, в предлагаемом устройстве з значительно сокращено время настройки за счет того, что настройка производится непосредственно в процессе нагрева.

Формула изобретения

1. Устройство,для дифференциального термического анализа, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, диффенциальную термопару и термопару, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности, оно дополнительно содержит приспособление для перемещения термоэлектродов и спаев термо838538 пар относительно оси симметрии камеры, а ячейки для исследуемого и эталонного веществ выполнены W-образной формы, контактирующими в своей средней части непосредственно с термоэлектродами термопар, вытянутых в прямую линию параллельно друг другу и расположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары находятся под термоэлектродами дифференциальной термопары.

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что приспособление для перемещения термоэлектродов и горячих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, l5 закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворота относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скользящие заглушки и фиксирующие. их гайки, причем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно продОльной оси трубок проходные изолирующие двухканальные втулки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3283560,кл.73-15, 1966.

2. Патент Франции Р 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973 (прототип).

f y

838538

Составитель С.Беловодченко

Техред.Н,Ковалева,, Корректор Г. Решетник

Редактор М. Петрова

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4416/65 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5