Способ получения оксида свинца

Способ получения оксида свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (11840030

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистическмх

Реслублмк

*

l зэ

Р !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (61) Дополнительное к ввт. с вид-ву (22) Заявлено 11.03.79 (р1) 2735257/23-26 с присоединением заявки М— (51)IVl. Кл.

С 0 1 (5 21/06

3ееудерстееиеый комитет

СССР (23) Приоритет—

No делам «зебретеиий и аткрытнй

Опубликовано 23.06.81. Бюллетень ph 23

Дата опубликования описания 26.06.81 (53) УДК 661.85)., . 1(088.8) Г. М. Серебренникова, А. В. Бромберг, Г, П. Чич ринд,:...

Л. П. Шкловер, Ю. В. Обозненко, Л. А. Демина, А. В. Кураева и Б. М. Нирша т Ф11

1 .Ъ

I (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА СВИНЦА

Изобретение относится к способу получения оксида свинца высокой чистоты, используемого в производстве свинцового стекла, свинцовых аккумуляторов и для получения других соединений свинца.

Известен способ получения оксида свинца путем нагревания нитрата свинца при температуре выше 20ЮС, Недостатком известного способа является выделение газообразных токсичных оксидов азота в количестве 200 л на 1 кг оксида свинца.

Известен также способ получения оксида свинца путем взаимодействия раствора нитрата свинца с раствором аммиака с т последующей термообработкой при 750 С осадка основного нитрата свинца.

Недостатком этого способа являются плохие условия труда из-за большого количества выделяемых оксидов азота (50л д оксидов азота на 1 кг оксида свинца) °

Цель изобретения — улучшение условий труда за счет сокращения количества выделяемых оксидов азота.

Поставленная цель достигается reM, что в способе получения оксида свинца, заключающемся во взаимодействии нитрата свинца со щелочным раствором, с последующей термообработкой осадка основного нитрата свинца, в щелочной раствор предварительно добавляют перекись водорода в количесгВе 0,5-10,0% от массы нитрата свинца и последний используют в твердом виде, причем в качестве щелочного раствора используют раствор аммиака.

Пример 1. 50 г нитрата свинца вводят в течение 10-15 мин при перемешивании в 50 мл раствора аммиака, в который предварительно добавлено 2,3 мл перекиси водорода (5% от массы нитрата свинца). Образуется светло-бежевый осадок основных нитратов свинца, в котороьт содержится 6% нитрат-иона и 83% свинца. Осадок подвергают термообработке при температуре около 700 С и получают целевой оксид свинца, выход которого 44 г (™ 87% от теоретического). В процессе тефмообработки основных нитраЙ4 0030

Составитель С. Лотхова

Редактор Н. Егорова Техред. МД оляпка Корректор М. Демчик

Заказ 4651/29 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тов свинца выделяется 2,27 r (1,1 л) оксидов азота.

Пример 2. Оксид свинца получают так же, как в примере 1, но берут 25 г нитрата свинца. Количество добавленной

5 перекиси водорода составляет 0,1 мл (0,5% от массы нитрата свинца). В осадке основных нитратов свинца найдено 7% нитрат-иона и 78% свинца. В результате термообработки получают 21,6 г оксида свинца (86,5% от теоретического выхода), при этом выделяется 1,11 r (0,54 л) оксидов азота.

Пример 3. Оксид свинца, получают так же, как в примере 1, но берут 26 г 15 нитрата свинца. Количество добавленной перекиси водорода составляет 2,3 мл (10% от массы нитрата свинца). B осадке основных нитратов свинца содержится

7% нитрат-иона и 84% свинца. В результате термообработки получают 22 г оксида свинца (85% от теоретического), при этом выделяется 1,13 г (0,55 л) оксидов азота.

Использование добавки перекиси водо- 25 рода в количестве 0,5 — 10% от массы нитрата свинца в реакциях взаимодействия нитрата свинца с раствором аммиака обусловливает более глубокий гидролиз нитрата свинца. B результате образующиеся основные нитраты свинца содержат меньше нитрат-иона (6-7%), чем основные нитраты, полученные по известному способу без применения перекиси водорода и содержащие 11-12% нитрат-иона.

Уменьшение количества добавки перекиси водорода .ниже 0,5% не оказывается на составе осадка основных нитратов свинца, так как содержание нитрат-иона в них увеличивается до 11-12%.

Увеличение количества добавкй переки си водорода выше 10% приводит к получению окисленных промежуточных продуктов, в которых наряду с основными ни ратями свинца двухвалентного содержится и свинец четврехвалентный. Содержание свинца четырехвалентного при добавлении, например, 20% перекиси водорода достигает 5%. При этом содержание нитратиона не падает ниже 7%.

Сопоставление состава основных нитратов свинца, образующихся согласно предлагаемому и известному способам, показывает, что в предлагаемом способе количество оксидов азота, выделяющихся в процессе термообраьотки, уменьшается по сравнению с известным способом вдвое и составляет 25 л на 1 кг оксида свинца что упрощает процесс утилизаций газовых выбросов, улучшая тем самым условия труда °

Предлагаемый способ вследствие отсутствия стадии растворения нитрата свинца в воде при нагревании менее длителен, чем известный, так сокращение времени получения составляет 0,5 ч в расчете на

1 кг целевого оксида свинца.

Формула изобретения

1. Способ получения оксида свинца путем взаимодействия нитрата свинца со щелочным раствором с последующей термообработкой осадка основного нитрата свинца, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий груда за счет сокращения количества выделяемых оксидов азота, в щелочной раствор предварительно добавляют перекись водорода в количестве 0,5-10,0% or массы нитрата свинца и последний используют в твердом виде.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что в качестве щелочного ра. створа используют раствор аммиака.