Способ выделения натриевой соли2-нафтол-6-сульфокислоты

Способ выделения натриевой соли2-нафтол-6-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических реснублик (lt>840037 (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22)Заявлено 28.09.79 (21) 2821865/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5l)M. Кд.

С 07 С 143/48

С 09 В 29/16

Ввуйарствннвй квинтет

CCCP йв, йамн нзебретнннй и вткрмтнй

Опубликовано 23.06.81. Бюллетень М 23 (53) УЛК 547 °.6 55.2.05 (088.8) Дата опубликования описания 26.06.81!

С..Ф. Бараева, А. Л. Матушкина, И. В. Йолихин, С. И. Брюске и Р. B. Барсукова ,i

:" з

1

i т у -" чЬ

ИА1,",. .;;

1.,л 11 ., (72) Авторы изобретеии» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения натриевой соли 2 -нафтол-6-сульфокислоты (соль

Шеффера), которая находит применение в синтезе азокрасигелей.

Известны способы выделения сони Шеф фера, например иэ сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафтола концентрированной серной кислотой, причем обрабатывают сульфомассу водой, активирован!

Ф ным углем в течение 0,1-0,4 ч при 3090 1С, фильтруют раствор с последующим добавлением гидроокиси натрия или карбоната натрия. Для-осаждения соли Шеффера при 30-95®, фильтруют и промываl5 ют осадок водой. Выход целевого продукта 68,8%; содержание основного вещества

4S,5% (1).

Недостатками данного способа являются относительно низкий выход целевого продукта и низкое содержание основного вещества в целевом продукте.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения соли Шеффера из

2 . сульфомассы, полученной сульфированием бега-нафтола концентрированной серной кислотой путем обработки сульфомассы кальцинированной содой при рН 6,8:, при

55-60ОС и последующей фильтрацией при

О

Ъ

55-60 С. Выход целевого продукта

74,5%, содержание основного вещества

40%, содержание 2-нафтол-8-сульфокислоты (кроцеиновая ссаь) 5%, содержание смолистых веществ — 0,5% (2).

Однако данный способ не обеспечивает высокий выход и качество целевого продукта, а также имеет место низкое содержание основного вещества.

Цель, изобретения — повышение качества и выхода целевого продукта, и увеличение содержания основного вещества в це< левом продукте.

fIocT&MI8HHBQ цель достигается путем выделения соли Шеффера из сульфомассы, полученной сульфированием: бета-нафгола концентрированной серной кислотой, заключающимся в последовательной обработке сульфомассы аммиачной водой и пова-, 7 4, 99 С, На полученную сульфомассу залиЭ вают 300 мл воды и при 30-40 С в течение 1 ч загружают аммиачную воду в количестве 28 г 100 вес.% (1,65 г/

/моль) до рН среды 2,5-8. Затем при этой же температуре загружают поваренную соль в количестве 15% от объема ре акционной массы (83,8 r 100%-го веса или 1,43 г/моль).

Реакционную массу перемешивают в течение 2 ч при 30-40 С и при этой же температуре фильтруют под разрежением. Получают 208,2 r технического продукта с содержанием основного вещества

64,6%. Выход 78,1% от теор.,считая на бета-нафтол.

Содержание кроцеиновой соли 0,72%

Содержание смолы 0,26%

В таблице приводятся сопоставительные данные известного и предлагаемого способов, 3 84003 ренной солью при мольном соотношении бета-нафтол:аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2,3-2,4:

2,4-2,9, при температуре 30-40оС и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией це5 левого продукта при температуре 30-4йС.

Выход целевого продукта 78,1%, содержание основного вещества 60,6-68-5%, содержание кроцеиновой соли 0,72-1,72%, содержание смолы 0,26-0,42%.

Пример . В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, пя ачковой мешалкой, термометром и водяной баней, загружают .серную кислоту в количестве 119,6 г д

100 вес.% (1,22 г/моль), нагревают до

65ОС и при этой температуре загружают бета-нафтол. Бета-нафгол берут в количестве 101 г 100 вес.% (0,7 г/м). По окончании загрузки бета-нафтола реакци- 20 онкую массу перемешивают 1 ч при 98Спосб

- Показатели, Предлагаемый

Известный

0,7

0,7

1,22

1,22

98-99

Аммиачной водой. Кальцинированной содой

2,5-3

30-40

1,43

30-40

6,8

55-60

50-60

74,5

78,1

66,6-68,5

1,72-0,72

0,42-0,26

Содержание смолы,%

0,5

Загрузка -p -нафтола, гlмоль

Загрузка H SQJ, гlмоль

Температура сульфирования, С

Выделение соли Шеффера из раствора сульфомассы ведется рН выделения

Температура выделения, С

Загрузка НаСР, г/моль

Температура фильтрации, С

Выход соли Шеффера ог теоретического,(считая наР -нафтол),%

Содержание основного вещества в пасте,%

Содержанке кроцеиновой соли,%

Из таблицы видно, что йредлагаемый способ имеет следующие преимущества:

1.1 Улучшение качества соли Шеффера, так как содержание примеси кроцеиновой соли снижается с 5% до 1,72-0,72%.

Содержание в целевом продукте смолы снижается с 0,5% до 0,42-0,26%, 2) Повышение содержания основного вещества в пасте с 40% до 60,6-68,5%.

3) Повышение выхода соли Шеффера с 74,5% до 78,1% от теор.,считая на бета-нафтол.

4) Улучшение усйовкй..груда рабьгаю— щих, так как в связи с заменой кальцинированной соды, вызывающей раздраже ние верхних дыхательных путей, на аммиачную воду в стадии выделения исключа5 É460Ç7 6

Составитель Т. Иласова

Техред Е.Гаврилешко Корректор . М. Немчик

Редактор H. Кончицкая

Заказ 4655/29 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ется пыление кальцинированной соды, которая загружалась в аппарат вручную

Формула изобретения

Способ выделения нагриевой соли 2-нафтол-6-сульфокислоты из сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафгола концентрированной серной кислотой, о r л и ч а ю шийся тем, что, с це-. лью повышения качества и выхода целевого продукта и увеличения содержания основного вещества в целевом продукте, процесс проводят последовательной обработкой сульфомассы аммиачной водой и поваренной солью при мольном соотношении бета-нафгол: аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2, 3-2,4:2,4-2,9 при температуре 30-40 C и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией целевого продукта при температуре 3040 С, Источники информации принятые во внимание при экспертизе

10 1. Патент Великобритании

% 1341351,, кл. С 07 С 143/48, опублик, 1973.

2. Технологический регламент производства катр иевой соли 2,6-нафголсульфокислогы (соли Шеффера), Тамбов, 1975 (прототип).