Способ получения водонерастворимогодисазокрасителя ацетацетарилидногоряда

Способ получения водонерастворимогодисазокрасителя ацетацетарилидногоряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ В40077

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2509 79 (2I ) 2820189/23-05 (53) M

3 с присоединением заявки HP

С 09 В 35/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230681. Бюллетень HP 23

Дата опубликования описания 2306.81 (53) УДК 547.556.

° 33 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A.À.Øóâàëîâà, R.Т.Дудышева и Л.A.Bîðoxîâà (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО

ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ АЦЕТОАЦЕТАРИЛИДНОГО

РЯДА

Изобретение относится к технологии производства дисазокрасителей, в частности к способу получения водонерастворимого дисазокрасителя ацетоацетарилидного ряда желтого цвета, йспольэуемого для крашения резиновых изделий.

Известен способ получения водонерастворимого дисазокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4,4-диаминобензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты при

-4 - 0 С, аэосочетанием продукта о диаэотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты при 20 С в присутствии поверхностно-активного вещества — хлорида цетил-пиридина.

Длительность процесса 20 ч 45 мин (1) .

Н едо ст ат ком и з в ест н о го способа .является низкая миграционная стойкость красителя при крашении резины и длительность технологического процесса.

Цель изобретения — улучшение миграционной стойкости красителя. при крашении резины и сокращение длительности технологического процесса.Поставленная цель достигается тем, что диазотирование ведут при 1-5 С, азосочетание — при 40-42 С, и в качестве поверхностно-y&HsHoro вещества используют продукт оксиэтилнрова-. ния одного моля синтетических первичных спиртов Фракции С -С с 10 молями окиси этилена (синтанод ДС-10) âçÿ Tûé в количестве 0,6-1,0 г на 0,1 г моль

4, 4 — диаминобен з анилида.

Пример 1. Диазотирование

4, 4 диаминобенэанилида.

В химический стакан емкостью

2000 мн, снабженный рамкой мешалкой, 15 термометром, капельной воронкой и баней для охлаждения, вливают 350 мп воды, соляную кислоту в количестве

22,68 г 100 % веса (0,1 г моль) и размешивают при комнатной температу20 ре 15 мин, затем суспензию охлаждают в бане со льдом до 1 С и начинают диазотирование. Загружают 14,2 r

100% веса нитрита натрия(0,206 г.моль) в виде 20%-ного раствора с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 С. В процессе диазотирования должен быть ясный избыток азотистой и соляной кислот.

По окончании придачи раствора

30 нитрита натрия дают выдержку в тече840077

Формула изобретения

Составитель А.Молин

Редактор Н.Рогулич Техред М. Коштура Корректор С.Шекмар

Заказ 4659/31 Тираж 6 84 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ние 30 мин при 5ОС и фильтруют. Избыток нитрита натрия разрушают сульфаминовой кислотой. После фильтрации — диазосоединение — это прозрачной раствор светло-желтого цвета. объем раствора 1000 мя.

Приготовление раствора натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты .

В химический стакан вместимостью

2000 мл, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают

300 мл воды, едкий натр в количестве

9,84 г 100% веса (0,246 г моль), вносят мета-ксилидидацетоуксусной кислоты в количестве 40,4 r 100% веса (0,197 г:моль) и при размешивании 15 нагревают до 40 С и не выше, массу размешивают в течение 10 мин до полного растворения мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты. Объем раствора

480 мл. В приготовленный раствор вно- 2О сят синтанол ДС-10 в количестве

0,6 r и размешивают в течение 1020 мин. г

Аэосочетание.

В химический стакан емкостью

5000 мл, снабженный рамкой мешалкой, термометром, капельной воронкой, вливают 1200 мл воды, уксусную кислоту в количестве 16,04 r 100Ъ веса (0,268 r моль) и раствор натриевой соли мета-ксилидида ацетоуксусной кислоты в количестве 470 мл до рН среды 5-5,2. В выкисленный мета-ксилидид ацетоуксусной кислоты приливают 20%-ный раствор уксуснокислого натрия(22г 100% веса или 0,268г моль) З5 массу подогревают до 40ОС и приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не обнаруживаЛось избытка диазосоединения. Время сочетания 40

40 мин. Значение рН в конце сочетания 4,2-4,4, температура 40 С.

Полученную суспензию пйгмента перемешивают еще час. В конце сочетания диаэосоединение отсутствует. 45

Затем суспензию пигмента разбавляют

1500 мп воды, фильтруют при 90 С на фарфоровой воронке под разряжением и промывают горячей водой (40-50 С) до бесцветных промывных вод. Вес пасты 326,4 r. Содержание влаги

80 :5%. Вес сухого пигмента 62,4 г.

Устойчив при паровой вулканизации.

При крашении резины не мигрирует.

Пример 2. Диаэотирование

4,4-диаминобензанилида проводят так же, как в примере 1, кроме температуры диаэотирования. Температура ди аз отиро вани я 5О С.

Приготовление раствора натриевой с оли мета-ксили,цида ацетоуксусной кислоты проводят так же, как в примере 1, но синтанол ДС-10 вводят в, количестве 1 г.

Азосочетание ведут аналогично примеру 1 при тех же загрузках, но при 42 С. Вес пасты 326 г. Вес сухого пигмента 62 r. При крашении резины не мигрирует. Устойчив при паровой вулканизации . Длительность азосочетания 1 ч 40 мин. Полученный цвет пигмента желтый.

Предлагаемый способ позволяет улучшить миграционную стойкость красителя при крашении резины, сделать его устойчивым к паровой вулканизации, а также резко сократить длительность технологического процесса — с 20 ч

45 мин, по известному способу, до

4 ч 30 мин.

Способ получения водонерастворимого дисазокрасителя ацетоацетарилидного ряда диазотированием 4, 4 -диаминобензанилида нитритом натрия в среде соляной кислоты, азосочетанием продукта диазотирования с мета-ксилидидом ацетоуксусной кислоты в присутствии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью улучшения миграционной стойкости красителя при крашении резины и сокращения длительности технологического процесса, диаэотирование ведут при 1-5ОС, азосочетание — при

40-42оС и в качестве поверхностноактивного вещества используют продукт оксиэтилирования одного моля синтетических первичных спиртов фракции С(-C > с 10 молями окиси этилена, взятый в количестве 0,6-1,0г на

0,1 г моль 4,4-диаминобенэанилида.

: Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 2147125, кл. С 09 В 35/28, опублик. 1976 (прототип) .