Способ количественного опреде-ления сульфитцеллюлозы

Способ количественного опреде-ления сульфитцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

840729 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2809,79 (21) 2823827/23-05 (51)М. Кл.з с присоединением заявки ¹

G N 31/02

G 01 и 33/44

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230681 Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 230681 (53) УДК 536.54 (088.8) (72) Авторы ,изобретения

E.Í. Пятак, Г.С. Григорьева, и Н.Д. Заболотских (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФИТЦЕЛЛЮЛОЗЫ нением полученной плотности с плотностью эталонных растворов сульфитцеллюлозы, осаждение осуществляют в присутствии 0,5-1 г/100 мл раствора окиси магния, а определение оптической плотности рабочих и эталонных растворов сульфитцеллюлозы проводят при рН вЂ” 6,5-7,5 фотоколориметрическим методом.

Пример. Для определения содержания сульфитцеллюлоэы отбирают

10 мл анализируемого дубильного раствора, доводят раствором соды до рН = 6,5-7,5 (необходимое количество соды определяют в аналогичной пробе дубильного раствора), добавляют 0,050,1 r окиси магния и кипятят 1-2 мин.

Горячий раствор отфильтровывают в мерную колбу через фильтр "белая лента", осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, раствор охлаждают и доводят до метки. С помощью фотоэлектроколориметра (например, ФЭК-56) измеряют оптическую плотность, применяя зеленый светофильтр (1= 490 н/ ). Содержание сульфитцеллюлозы определяют по стандартной кривой, которую строят путем измерения оптической плотности растворов, содержащих известное количестИзобретение относится к полимерной промышленности, в частности к споспособу количественного определения сульфитцеллюлозы в хромсульфитцеллюлозном дубильном растворе.

Известен способ количественного определения сульфитцеллюлозы в хромсульфитцеллюлозном дубильном растворе осаждением гидроокиси хрома при кипячении раствора (без конкретного указания рН), фильтрованием, определением оптической плотности раствора сульфитцеллюлозы с последующим сравнением полученной плотности с плотностью эталонных растворов сульфитцеллюлозы (визуальным методом)(1).

Однако данный способ не обеспечивает необходимой точности определения. Кроме того, он длителен.

Цель изобретения — повышение точности способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения сульфитцеллюлозы в хромсульфитцеллюлозном дубильном растворе осаждением гидроокиси хрома при кипячении раствора, фильтрованием, определением оптической плотности раствора сульфитцеллюлоэы с последующим сравН .Г. " М ПНОЪтГ г

; °:,гь ".

f о

i инст тут .,махово-й

840729 во сульфитцеллюлозы. Навеску сульфитцеллюлоэы для приготовления аналитического раствора предварительно высушивают до постоянного веса при

105оС. Стандартный раствор в мерной колбе несколькими каплями соды доводят до pH = 6,5-7,5 и затем измеряют оптическую плотность. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации сульфитцеллюлозы в растворе.

Введение окиси магния в дубильный раствор при определении в нем содержания сульфитцеллюлозы позволяет увеличить скорость фильтрования при отделений соединений хрома в среднем на 15 мин, и тем самым сократить продолжительность анализа. Данные

Таблица 1

Общая сумма затрат времени по проведенным операциям

Построение шкалы эталонов (не реже одного раза в две недели) ч/год

Построение градуировочной кривой (не реже одного раза в шесть месяцев) ч/год

Проведение анализа в пункте отделения соединений хрома, из расчета пять анализов в неделю, ч/год

Метод ч/год,известный 8х2х12=192

312

100

0,5х5х4х12=120

Предлагаемый

Зх2 = 6

85,2

27,3

0,33x5x4x12=79,2

72,7

226,8 Таблица2

Фактическое содержание, Определено визуально х (известный способ) Определено на фотоколориметре у (предлагаемый способ) Визуальный метод а-х

100 а (известный способ) Фотоколориметрический метод а-у

100 а (предлагаемый способ) 3,0

2,92

2,66

3,25

8,0

7,74

10,0

9,66

12,31

15,80

18,27

3,40

12,0

-2,58

16,0

1,52

18,0

-1,50

Количество сульфитцеллюлозы, г/л подтверждающие сокращение продолжительности анализа, представлены в табл. 1.

Таким образом, применение фотоколориметрического метода при определении сульфитцеллюлозы позволяет сократить продолжительность анализа в среднем в 3,5 раза.

Сравнительные даннйе анализов,выполненных двумя методами, позволяющие судить о точности определений, представлены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить объективную оценку содержания сульфитцеллюлозы в

15 растворе и повышает точность определения в среднем на 12,5%.

Отклонение от фактического содержания (относительная ошибка),%

33,33

25,00

10,00

16,66

12,50

11,11

840729

Формула изобретения

10 г

Составитель Б. Холоденко

Редактор A. Шандор Техред М. Голинка Корректор Г. Решетннк

Заказ 4752/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения сульфитцеллюлозы в хромсульфитцеллюлозном дубильном растворе осаждением гидроокиси хрома при кипячении раствора, фильтрованием, определением оптической плотности раствора сульфитцеллюлозы с последующим сравнением полученной плотности с плотностью эталонных растворов сульфитцеллюлозы, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос" ти способа и сокращения его длительности, осаждение осуществляют в присутствии 0,5-1 г/100 мл раствора окиси магния, а определение оптической плотности рабочих и эталонных растворов сульфитцеллюлозы проводят при рН 6,5-7,5 фотоколориметрическим методом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочник по меховой и овчинно-шубной промышленности, М., "Легкая индустрия", 1970, с. 197 (прототип).