Способ кинетического определениямеди

Способ кинетического определениямеди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (н>842О25 (61 ) Дополнительное к авт. свид-ву

Р. (22) Заявлено 181278 (21) 2696866/23-26 (51)М. Кп с присоединением заявки t4<3—

С 01 G 3/00

G 01 14 31/10

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

{23) Приоритет (>З) УРИЦК 546.56:543.. 062 (088.8) Опубликовано 300681. Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 30 0681 (72) Авторы изобретения

В.И.Рычкова, В.П.М

Уральский филиал Вс

Знамени теплотехнич

° и оъ

Трудового Красного Знамени государственный университет им. N.В. Ломоносова (71) Заявители (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Изобретение относится к аналити-., ческой химии, а именно.к кинетическим способам определения меди.

Известны кинетические способы определения меди по каталитическнм реакциям окисления 1,5-днфенил-3аминопиразолина перекисью водорода 111 и окисления амидола перекисью водорода 2) и P J путем фотометрической регистрации скорости этих реакций.

Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и точность определения меди вследствие флуктуации холостой пробы из-за нейстойчивости растворов 1,5-дифенил3-аминопиразолина и амидола.

Наиболее близким к.предлагаемому по технической сущности и достига-. емому результату является кинетический способ определения меди по каталитической реакции окисления гидроl хйнона перекисью с применением 2,2 . дипиридила в качестве активатора с пределом обнаружения 2 10 мкт/мл.

Реагенты вводят в отростки специаль, ного кварцевого смесителя. После . термостатирования растворы смешивают и нзмеряют оптическую плотность смеси на фотоэлектроколориметре через

1 мин в течение 6-7 мин. Калибровоч ный =рафик .строят по методу тангенсов 14 1.

Недостатками способов являются низкая точность вследствие неустойчивости раствора гидрохинона и узкого интервала оптимальных значений рН каталитической реакции и недостаточная чувствительность.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе кинетического определения меди, основанном на каталити15 ческом действии меди на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода, в качестве реагента используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию проводят в щелоч20 ной среде при нагревании.

Способ осуществляется следующим образом.

К раствору, содержащему меды приливают растворы оксиэтилидендифос25 фоновой кислоты, едкого натра, перекиси водорода и нагревают раствор.

Пример. В колбу (лучше из кварца) вводят последовательно 40 мл анализируемого раствора, нейтрали30,зуют 1 мл 0,02 М раствора едкого

842025 натра, 1 мл 5 10 " М раствора оксиэтилидейдифосфоновой кислоты, 1 мл

0,5 М раствора перекиси .водорода, разбавляют до 50 мл деионизированной водой и перемешивают. Раствор нагревают 20 мин на кипящей водяной бане.

Затем к раствору добавляют 5 мл 3 М раствора серной кислоты, 0,1 мл 5%ного раствора молибдата аммония, 1 мл

1%-ного раствора иодистого калия и перемешивают.

Спустя 1-2 мин в колбу вводят 2 мп

5:5-ного раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 мин добавляют по каплям 1Ъ-ный раствор хлористого олова в 2 M соляной кислоте,до . изменения окраски из желтой в синюю. . Через 3 мин раствор переливают в кювету (E = 50 мм) и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром .(h = 540 ммк) по отношению к воде. 20

Содержание меди в анализируемом растворе находят по калибровочному графику. Для построения калибровочХ1

2,0 10 2,5 10

5,4 ° 10

3, 10-4

5, 10-4

4, 10-4

8 ° 10

5 ° 10

7 10

4 10

5,2 10 1,3 ° 10 1,6 10

5 ° 10

10,2 ° 10 1,8 ° 10 2,2 ° 10

10 10

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с извест-ф) ными способами повышение чувствительности и точности,что позволяет осу-. ществлять более тщательный контроль за очисткой веществ, например водй от следов меди. 65

Введено Найдено меди меди, мкг мкг

4 ° 10

7 ° 10

6 ° 10

5 10

8 ° 10

9 ° 10

12 10

10 ° 10

12 10 ного графика стандартный раствор меди в количестве 5 10 4 — 1 10 мкr помещают в колбы и вводят растворы реагентов, как и при определении меди в анализируемом растворе, смешивают растворы и измеряют оптическую плотность.

Предел обнаружения меди предлагаемым способом 1 ° 10 мкг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией меди наблюдается до 2 10 мкг/мл.

Предлагаемый способ определения меди характеризуется достаточно. высокой избирательностью : определению меди не мешают стократные количества Са, Mg, Ва, Hg +, Ад, Ni, С Р, С r+6, A, F е+З F е ; десятикратные количества Мп и Мп, тысячекратные количества СВ, SOg,, NO Sio .

Определение меди в искусственной смеси (1 мкг Са, 1 мкг Мд, 1 мкг A

1 мкг Fe, О, 1 мкг Hn+, 100 мкг Si0

10 мкг С8 10 мкг S04 ) при указанных в примере концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ кинетического определения меди с помощью индикаторной реакции о окисления органического реагента перекисью водорода, о т л и ч а ю— щ и и .с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности ана-

842025

Составитель Ю.Куценко

Техред Ж. Кастелевич Корректор М.Демчик

Редактор Ю.Ковач

Заказ 4968/21 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лиза, в качестве органического реагента используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию осуществляют при нагревании в щелочной среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 171655, кл. С 01 G 3/00, 1964.

2. Авторское свидетельство СССР

М 260052, кл. t О1 G 3/00, 1968.

3. Авторское свидетельство СССР

9 353181, кл. С 01 G 3/00, 1970.

4. Долманова И.Ф.,Попдубиенко В.П., Пешкова В.М. Журнал аналитической химии, 1973, т.28, с.593.