Способ фотометрического определенияникеля

Способ фотометрического определенияникеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистинеских

Республик («)842029 (6t) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 291276 (21) 2435319/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300681 Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 30.0681 (St)e. К .

С 01 С 53/00

G 01 и 21/27

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 42.062: :546.74 (088.8) (72) Авторы изобретения

A.Â.Äoëãoðåâ, Б.И.Бузыкин, Л.П.Сысоева и .tO.Ï.Êèòàåâ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИКЕЛЯ

Изобретение относится к химической метрологии малых количеств никеля в природных и промышленных материалах и может быть использовано при анализе разнообразных никель,содержащих веществ.

Известны способы определения никеля с использованием срганических реагентов: диметилглиоксима, о- -фурилдиоксима, а также 1-(2-пиридилазо)-нафтола 2 и его аналогов на основе крезолов (1) .

Известен способ фотометрического определения никеля с применением в качестве органического реагента 1фенил-3-о-оксифенил-5-бензтиазолил2-формазана. Оптимальный рН для никеля 3,5-12,8 f2) .

Однако известный способ имеет недостаточную чувствительность, (0,04-0,1 мкг/мл)и малоизбирателен.

Иешают ртуть, серебро, кобальт, марганец, медь и т.д. Реакция взаимодействия с никелем формазанов длительно развивается (от 2:до 2,5 ч) .

Способ применим к слабоминерализованным водам или несложным по составу материалам.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сушности и достигаемому результату является способ фотометрического определения никеля путем перевода в окрашенное комплекс5 ное соединение действием Ж -фурилдиоксима в четыреххлористом углероде при рН 7,5 — 9,0 P3) .

Однако способ малоизбирателен и ненадежен при определении никеля в сложных образцах. Для определения никеля на фоне больших количеств меди (более 100 мг/мл), железа (11), палладия, марганца и кобальта операция маскирования этих элементов тиомочевиной и другими комплексообраэующими веществами, явно недостаточна при содержании никеля в образце

0,001-0,005%. ПоэТому приходится прибегать к дополнительным операциям ионообменного или экстракционного отделения примесей от никеля. Кроме того, чувствительность способа явно недостаточна (в лучшем случае

E. =22000) для с6 -фурилдиоксима,что позволяет определять никель при его содержании 10 %. Для определения

0,07 мкг приходится прибегать к комбинированным методам..

Цель изобретения — повышение избирательности, чувствительности и

ЗО надежности определения.

842029

Формула изобретения

Составитель A.Æàâoðoíêoâà

Техред М.Голинка Корректор М,Демчик

Редактор М.Янович

Заказ 4968/21 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035> Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпис ное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поставленная цель достигается путем перевода никеля в окрашенное комплексное соединение действием 2бензоил-4-(2-нитрофенил) †ацетгидразидина.

При этом процесс комплексообразования осуществляют в аммиачной среде при рН 7,5-12.

Комплекс никеля имеет максимум поглощения при A =583 нм и молярный коэффициент погашения = 32000 120 что позволяет определять в раствор. 1О до 0,1 ° 10 мкг/мл никеля.

Определению никеля в интервале

0,01 - 70 мкг/мл не мешают 5-кратные количества меди, свинца и цинка, платина, сульфаты, нитраты, хлориды, 150-кратные количества кобальта, молибдена,.вольфрама, серебра, кадмия золота, индия и т.д.

Основное преимущество способа заключается в высокой избирательности при проведении определений в аммиачной среде. Практически все аммиакаты не мешают определению. Железо, титан, РЗЭ,уран, торий и другие тяжелые элементы отделяются в виде гидроокиси и определению не мешают.

Пример 1. Определение никеля в горных породах и рудах.

Навеску материала 2 r растворяют в концентрированной серной кислоте с добавлением фтористоводородной кис- О лоты при нагревании. После отгонки кремнефторида к разлагаемой массе по каплям добавляют 0,5 мп азотной кислоты для разложения сульфидов и снова упаривают до паров сернистого газа. 3S

Нерастворившуюся часть -..осле добавления в колбу дистиллированной воды отфильтровывают.

В колбу емкостью 25 мл помещают

5 мл раствора, содержащего никель.

Затем прибавляют 0,5 мл 0,001%-ro раствора ацетогидразидина, приготовленного на 10%-ом аммиаке, 5 мл водного 5%-ro аммиака и доводят водой до метки. Содержание колбы перемешивают и измеряют оптическую

45 плотность на спектрофотометре при

=583 нм. Содержание никеля рассчитывают по калибровочному графику в аналогичных условиях.

Пример 2. Определение никеля в мателлических сплавах íà основе железа

Навеску сплава 0,5-1 r растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте с добавлением нескольких капель азотной кислоты для окисления карбидов. После растворения навески раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, добавляют 1Ъ-ный раствор метилгидразидина и нейтрализуют до рН 11, отфильтровывают выпавший гидрат окиси железа и другие, затем проводят определение никеля в фильтрате аналогично примеру 1.

Способ применим для определения никеля в горных породах, рудах и . сплавах металлов с высокой точностью .

При определении никеля в интервале от 3 10 4 до 6 ° 10 мкг/мл точность составляет 5,8 относ.Ъ, что в 3,5 ра за превосходит по точности известнь е методы.

1.Способ фотометрического определения никеля путем перевода его в окрашенное комплексное соединение с органическим азотсодержащим реагентом с последующим измерением интенсивности комплекса, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента используют 2-бензоил-4-(2-нитрофенил )-ацетгидразидин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс комплексообразования осуществляют в аммиачной среде при рН 7,5-12.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., "Мир", 1971, с.275.

2. Авторское свидетельство СССР

9 610796, кл. G 01 N 21/24, С 01 G 53/00, 27.10.76. . 3. "Журнал аналитической химии", 1960, 15, .610 (прототип ).